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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 求助，关于丙烯酸酯类乳液聚合物的分子量测试方法
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cxc0715

木虫 (正式写手)

[求助] 求助，关于丙烯酸酯类乳液聚合物的分子量测试方法 已有3人参与

是这样，我们有一款成分是丙烯酸酯乳液聚合物的产品，然后客户提出需要我们提供分子量的测试数据。

该产品的简要信息如下：
1. 直接以白色乳液状态进行使用，所以我们平时存放也是以乳液状态储存，不进行破乳处理。
2. 乳液稳定性好，久置不团聚、沉降。对电解质稳定性好，加入饱和氯化钠溶液并以10000转/分钟的速度离心30分钟以上，未见分层或沉降。
3. 单体为MMA、BA等丙烯酸酯类的混合单体，引发剂为APS，聚合温度65~70℃。
4. 乳液已用碱液调节pH值在7±1的范围内。
5. 乳液粒径保持在5μm以下(D90)。

然后关于分子量的测试，我最近被闹得很头疼。
思路的话，我是这么考虑的：
第一，因为是乳液，所以不适合用乌氏粘度计。我印象中粘度法只适用于测试溶液状态的样品的分子量，翻书也都是说需要将高分子样品配成恰当的溶液才能进行测试。关于粘度法是否确实不适用于乳液状态的样品，如果适用的话需要如何操作，求指教~
第二，说起分子量那自然一定会想到GPC，然而目前我们还没找到合适的溶剂。我试过把样品烤干以后用各种溶剂尝试，发现既不溶于水、乙醇，也不溶于THF、DMF等。所以真心求教各位对丙烯酸及丙烯酸酯类聚合物有心得的大神们，用哪种溶剂比较好呢？甚至，这类物质是否不太适合用GPC测分子量呢？
第三，可能会有大神建议我用MALDI-TOF-MS，抛开成本因素不谈……有人用这种方式测过聚丙烯酸酯类样品的分子量么？效果如何？对制样有什么要求么？谢谢~
第四，如果有大神能够介绍其他的适合聚丙烯酸酯类分子量测试的方法，不胜感激~

真心求助，拜谢！
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1楼 2018-05-23 10:22:48
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cxc0715

木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by jiduquegai at 2018-05-24 08:15:09
我也很惆怅这方面的测试，还有一个是乳液型的没法跟油性的一样，可以用气相色谱来打残留。

关于残留，是否可以考虑抽滤以后取清液来跑GC或HPLC呢
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11楼2018-05-24 08:42:26
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Kinglieo

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
cxc0715: 金币+15, ★有帮助 2018-08-22 14:20:44
可以尝试乙醇破乳，丙酮溶解。

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14楼2018-08-21 16:55:36
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普通回帖

lhc2008lhc

银虫 (著名写手)
建议，烤干，二甲基亚砜溶解么？

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2楼2018-05-23 10:31:43
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cxc0715

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lhc2008lhc at 2018-05-23 10:31:43
建议，烤干，二甲基亚砜溶解么？

这倒是没试过，我查到DMSO可以溶解聚丙烯酸(PAA)，但这种成分复杂的聚丙烯酸酯类能不能溶我还真查不到……另外我还在想一个问题，就是烤干的过程中会不会进一步聚合导致分子量增大，造成测试样品的分子量和实际使用的乳液的分子量产生偏差……以及分子量太大了更加难溶吧。不过还是感谢~我去弄点DMSO试试
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3楼2018-05-23 10:43:42
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lhc2008lhc

银虫 (著名写手)
最好想办法沉降

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4楼2018-05-23 11:04:00
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cxc0715

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lhc2008lhc at 2018-05-23 11:04:00
最好想办法沉降

关于沉降可以给些建议么？因为在加了电解质以后再上离心机，10000的转速离心30分钟还不分层我也是有点绝望……直接用滤膜去抽滤乳液感觉怪怪的
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5楼2018-05-23 11:12:30
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lhc2008lhc

银虫 (著名写手)
加酒精抽滤

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6楼2018-05-23 11:27:58
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cxc0715

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by lhc2008lhc at 2018-05-23 11:27:58
加酒精抽滤

好的，多谢指点，我去试试~
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7楼2018-05-23 11:37:34
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
cxc0715: 金币+5, ★有帮助, 感谢提示，真心求教具体操作要点~ 2018-05-24 08:48:10
如果使用GPC的话，必须破乳

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提供GPC服务
8楼2018-05-23 20:53:50
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jiduquegai

木虫 (著名写手)
我也很惆怅这方面的测试，还有一个是乳液型的没法跟油性的一样，可以用气相色谱来打残留。
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知之为知之，不知为不知。科研论坛不懂装懂，扮演专家误导新人者可耻可恨可怜！
9楼2018-05-24 08:15:09
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cxc0715

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2018-05-23 20:53:50
如果使用GPC的话，必须破乳

求详细指教，如何破乳比较合适，以及破乳以后如何操作，谢谢~
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10楼2018-05-24 08:40:04
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