24小时热门版块排行榜    

查看: 2876  |  回复: 14

giddy

木虫 (小有名气)

[求助] 请教大家,TEOS水解制备SiO2微球,最终溶液应该是透明的还是不透明的? 已有1人参与

最近做TEOS水解SiO2,看了一篇文献,是30ml 乙醇,1ml氨水(wt% 25)互溶后,在2h内加入0.5ml TEOS,然后再反应6h,即可得到100nmSiO2微球。
我在重复试验时,发现溶液一直是透明的,请问做过这方面试验的朋友,如果溶液是透明的,是否生成了SiO2微球?
从网上也看了大量信息,五花八门,不知道该咋办,请大家帮忙!谢谢!
回复此楼
學習﹐成長﹐要開朗﹐要大方
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

giddy

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 空之轨迹丫丫 at 2018-04-26 20:48:05
离心有没有沉淀?

离心8000rpm 10min没有沉淀,我把反应溶液烘干了,也什么都没有。分析了下原因:1. 我检查了一下试剂,其中氨水过期了,不知道有没有影响,
2.我用微量进样器在2h内加了0.5ml TEOS,每隔5分钟进一次样,一次20μl,可能进样器操作有问题,加的TEOS量不足。
请达人指教,谢谢
學習﹐成長﹐要開朗﹐要大方
3楼2018-04-27 09:04:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

洛羽悠悠

铜虫 (小有名气)

你可以直接将TEOS溶解在酒精中,搅拌均匀;再将水,氨水,酒精互溶,搅拌均匀,最后两种溶液加在一起,快速搅拌,出来的溶液应该有一点淡蓝色状态,会有丁达尔效应,离心出来基本可以了

发自小木虫Android客户端
6楼2018-04-28 08:47:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果生成了二氧化硅微球,溶液肯定不是透明的,是白色乳液,但是如果微球尺寸很小的话,离心之后,离心试管底部的沉淀可能会透明,不过干燥之后还是白色粉末

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

7楼2018-04-28 09:09:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

空之轨迹丫丫

木虫 (著名写手)

2楼2018-04-26 20:48:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

空之轨迹丫丫

木虫 (著名写手)

我用SiO2做包覆,25度搅拌24h

发自小木虫Android客户端
4楼2018-04-27 17:10:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

空之轨迹丫丫

木虫 (著名写手)

搅拌时间长一些,没有沉淀不应该啊

发自小木虫Android客户端
5楼2018-04-27 17:11:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

giddy

木虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by jinchangzi at 2018-04-28 09:09:18
如果生成了二氧化硅微球,溶液肯定不是透明的,是白色乳液,但是如果微球尺寸很小的话,离心之后,离心试管底部的沉淀可能会透明,不过干燥之后还是白色粉末

你好,谢谢你的解答,我重新换了方案后,发现就是你所说的,溶液是乳白色的,离心之后试管底部也确实是透明的,看不到沉淀,那么是不是将上清液倒出,将试管干燥看看是否有白色粉末?
學習﹐成長﹐要開朗﹐要大方
8楼2018-05-01 09:08:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

giddy

木虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by jinchangzi at 2018-04-28 09:09:18
如果生成了二氧化硅微球,溶液肯定不是透明的,是白色乳液,但是如果微球尺寸很小的话,离心之后,离心试管底部的沉淀可能会透明,不过干燥之后还是白色粉末

你好,我调整了工艺后制备的溶液是如你所说的白色乳液,然后15000rpm 离心3分钟,发现试管底部没有沉淀。但是文献中都是这种方法离心后有沉淀。
最后没办法,我把溶液都干燥了,杯底有白色粉末出现,我再用酒精溶解后离心3000rpm 3分钟,试管底部都有沉淀。但是我想最好是高速离心收集,乙醇清洗最好,干燥肯定会有团聚,我后面还要对SiO2进行改性。。
楼上有遇到这种情况吗?请帮忙,谢谢
學習﹐成長﹐要開朗﹐要大方
9楼2018-05-01 17:52:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by giddy at 2018-05-01 09:08:41
你好,谢谢你的解答,我重新换了方案后,发现就是你所说的,溶液是乳白色的,离心之后试管底部也确实是透明的,看不到沉淀,那么是不是将上清液倒出,将试管干燥看看是否有白色粉末?...

透明说明你的硅球小,可能五六十纳米,是不是要干燥取决于你接下来要做什么,一旦干燥硅球在溶液中的分散性就不那么好了

发自小木虫Android客户端

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

10楼2018-05-01 18:06:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 giddy 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 HFw0lei2R37i 2026-08-14 6/300 2026-08-15 17:34 by 7huP8NPKZCp9
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +27 医学老男孩 2026-08-13 58/2900 2026-08-15 15:57 by GZUZM
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 P4JhWrbJGjSe 2026-08-14 5/250 2026-08-15 15:46 by QXtWNz7PI7wZ
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 k0dTPqJtl0jt 2026-08-14 5/250 2026-08-15 14:58 by QXtWNz7PI7wZ
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 7lpolszZVXgi 2026-08-14 3/150 2026-08-15 14:53 by QXtWNz7PI7wZ
[考博] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 k0dTPqJtl0jt 2026-08-14 3/150 2026-08-15 12:33 by KxMI1BYBxWX1
[基金申请] 关于Filecode分析方法 +10 majunge000 2026-08-10 13/650 2026-08-15 12:26 by hanpeng972
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 HFw0lei2R37i 2026-08-14 9/450 2026-08-15 11:33 by KxMI1BYBxWX1
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +5 7lpolszZVXgi 2026-08-14 6/300 2026-08-15 09:28 by sunzitan
[基金申请] filecode +7 cratir 2026-08-14 11/550 2026-08-15 06:19 by 学员8dgXkO
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 7lpolszZVXgi 2026-08-14 5/250 2026-08-15 04:41 by 4wMiSEwB6436
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果? +4 yuleib84 2026-08-11 4/200 2026-08-14 23:05 by lfy8008
[硕博家园] 读博的好处 +4 lnee 2026-08-11 4/200 2026-08-14 10:20 by ahsoarli
[基金申请] filecode +15 documentary 2026-08-10 17/850 2026-08-14 10:08 by kissu88
[基金申请] FileCode能看出啥? +10 要乐观耀哥 2026-08-10 32/1600 2026-08-14 09:37 by 要乐观耀哥
[基金申请] 我的国基提前知道中了,可是同事的操作让我实在接受不了,怎么会有这样的人 +10 家与远方 2026-08-10 15/750 2026-08-14 02:08 by 绵羊哥哥
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] 不应该看fileCode +7 且听虎啸 2026-08-12 9/450 2026-08-13 14:27 by flydreamws
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +4 布布和一二 2026-08-11 5/250 2026-08-13 12:56 by cratir
信息提示
请填处理意见