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giddy

木虫 (小有名气)

[求助] 请教大家,TEOS水解制备SiO2微球,最终溶液应该是透明的还是不透明的? 已有1人参与

最近做TEOS水解SiO2,看了一篇文献,是30ml 乙醇,1ml氨水(wt% 25)互溶后,在2h内加入0.5ml TEOS,然后再反应6h,即可得到100nmSiO2微球。
我在重复试验时,发现溶液一直是透明的,请问做过这方面试验的朋友,如果溶液是透明的,是否生成了SiO2微球?
从网上也看了大量信息,五花八门,不知道该咋办,请大家帮忙!谢谢!
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giddy

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 空之轨迹丫丫 at 2018-04-26 20:48:05
离心有没有沉淀?

离心8000rpm 10min没有沉淀,我把反应溶液烘干了,也什么都没有。分析了下原因:1. 我检查了一下试剂,其中氨水过期了,不知道有没有影响,
2.我用微量进样器在2h内加了0.5ml TEOS,每隔5分钟进一次样,一次20μl,可能进样器操作有问题,加的TEOS量不足。
请达人指教,谢谢
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3楼2018-04-27 09:04:37
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洛羽悠悠

铜虫 (小有名气)

你可以直接将TEOS溶解在酒精中,搅拌均匀;再将水,氨水,酒精互溶,搅拌均匀,最后两种溶液加在一起,快速搅拌,出来的溶液应该有一点淡蓝色状态,会有丁达尔效应,离心出来基本可以了

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6楼2018-04-28 08:47:38
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果生成了二氧化硅微球,溶液肯定不是透明的,是白色乳液,但是如果微球尺寸很小的话,离心之后,离心试管底部的沉淀可能会透明,不过干燥之后还是白色粉末

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7楼2018-04-28 09:09:18
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普通回帖

空之轨迹丫丫

木虫 (著名写手)

2楼2018-04-26 20:48:05
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空之轨迹丫丫

木虫 (著名写手)

我用SiO2做包覆,25度搅拌24h

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4楼2018-04-27 17:10:34
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空之轨迹丫丫

木虫 (著名写手)

搅拌时间长一些,没有沉淀不应该啊

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5楼2018-04-27 17:11:09
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giddy

木虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by jinchangzi at 2018-04-28 09:09:18
如果生成了二氧化硅微球,溶液肯定不是透明的,是白色乳液,但是如果微球尺寸很小的话,离心之后,离心试管底部的沉淀可能会透明,不过干燥之后还是白色粉末

你好,谢谢你的解答,我重新换了方案后,发现就是你所说的,溶液是乳白色的,离心之后试管底部也确实是透明的,看不到沉淀,那么是不是将上清液倒出,将试管干燥看看是否有白色粉末?
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8楼2018-05-01 09:08:41
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giddy

木虫 (小有名气)

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引用回帖:
7楼: Originally posted by jinchangzi at 2018-04-28 09:09:18
如果生成了二氧化硅微球,溶液肯定不是透明的,是白色乳液,但是如果微球尺寸很小的话,离心之后,离心试管底部的沉淀可能会透明,不过干燥之后还是白色粉末

你好,我调整了工艺后制备的溶液是如你所说的白色乳液,然后15000rpm 离心3分钟,发现试管底部没有沉淀。但是文献中都是这种方法离心后有沉淀。
最后没办法,我把溶液都干燥了,杯底有白色粉末出现,我再用酒精溶解后离心3000rpm 3分钟,试管底部都有沉淀。但是我想最好是高速离心收集,乙醇清洗最好,干燥肯定会有团聚,我后面还要对SiO2进行改性。。
楼上有遇到这种情况吗?请帮忙,谢谢
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9楼2018-05-01 17:52:15
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by giddy at 2018-05-01 09:08:41
你好,谢谢你的解答,我重新换了方案后,发现就是你所说的,溶液是乳白色的,离心之后试管底部也确实是透明的,看不到沉淀,那么是不是将上清液倒出,将试管干燥看看是否有白色粉末?...

透明说明你的硅球小,可能五六十纳米,是不是要干燥取决于你接下来要做什么,一旦干燥硅球在溶液中的分散性就不那么好了

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10楼2018-05-01 18:06:18
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