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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 请教大家，TEOS水解制备SiO2微球，最终溶液应该是透明的还是不透明的？
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giddy

木虫 (小有名气)

[求助] 请教大家，TEOS水解制备SiO2微球，最终溶液应该是透明的还是不透明的？已有1人参与

最近做TEOS水解SiO2，看了一篇文献，是30ml 乙醇，1ml氨水(wt% 25)互溶后，在2h内加入0.5ml TEOS，然后再反应6h，即可得到100nmSiO2微球。
我在重复试验时，发现溶液一直是透明的，请问做过这方面试验的朋友，如果溶液是透明的，是否生成了SiO2微球？
从网上也看了大量信息，五花八门，不知道该咋办，请大家帮忙！谢谢！
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1楼2018-04-26 16:05:19
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giddy

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 空之轨迹丫丫 at 2018-04-26 20:48:05
离心有没有沉淀？

离心8000rpm 10min没有沉淀，我把反应溶液烘干了，也什么都没有。分析了下原因：1. 我检查了一下试剂，其中氨水过期了，不知道有没有影响，
2.我用微量进样器在2h内加了0.5ml TEOS，每隔5分钟进一次样，一次20μl，可能进样器操作有问题，加的TEOS量不足。
请达人指教，谢谢
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3楼2018-04-27 09:04:37
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giddy

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by jinchangzi at 2018-04-28 09:09:18
如果生成了二氧化硅微球，溶液肯定不是透明的，是白色乳液，但是如果微球尺寸很小的话，离心之后，离心试管底部的沉淀可能会透明，不过干燥之后还是白色粉末

你好，谢谢你的解答，我重新换了方案后，发现就是你所说的，溶液是乳白色的，离心之后试管底部也确实是透明的，看不到沉淀，那么是不是将上清液倒出，将试管干燥看看是否有白色粉末？
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8楼2018-05-01 09:08:41
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giddy

木虫 (小有名气)
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7楼: Originally posted by jinchangzi at 2018-04-28 09:09:18
如果生成了二氧化硅微球，溶液肯定不是透明的，是白色乳液，但是如果微球尺寸很小的话，离心之后，离心试管底部的沉淀可能会透明，不过干燥之后还是白色粉末

你好，我调整了工艺后制备的溶液是如你所说的白色乳液，然后15000rpm 离心3分钟，发现试管底部没有沉淀。但是文献中都是这种方法离心后有沉淀。
最后没办法，我把溶液都干燥了，杯底有白色粉末出现，我再用酒精溶解后离心3000rpm 3分钟，试管底部都有沉淀。但是我想最好是高速离心收集，乙醇清洗最好，干燥肯定会有团聚，我后面还要对SiO2进行改性。。
楼上有遇到这种情况吗？请帮忙，谢谢
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9楼2018-05-01 17:52:15
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giddy

木虫 (小有名气)
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10楼: Originally posted by jinchangzi at 2018-05-01 18:06:18
透明说明你的硅球小，可能五六十纳米，是不是要干燥取决于你接下来要做什么，一旦干燥硅球在溶液中的分散性就不那么好了
...

我接下来还要将SiO2微球做成中空结构，所以需要离心收集清洗，但是现在问题就是离心收集不了，请教你有什么好办法吗？
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11楼2018-05-01 20:31:51
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giddy

木虫 (小有名气)
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12楼: Originally posted by jinchangzi at 2018-05-04 12:58:38
我看到你那个帖子了，看图片你的硅球确实很小，分离是一个难题，我也没有更好的办法，只能是离心，提高转速和时间，每次离心管里液体装的少一点，别人说的换其它溶剂的方法可能都不会有效，如果你不是必需这么小尺 ...

是的，虽然没有测SEM，还不知道大小，但是估计是很小，文献上说是50nm左右。
分离确实费劲，产量也很低，做空心结构也非常容易被NaOH完全溶解，溶液都变透明了......
不过我是想把小颗粒怎么离心分离搞清楚，实在不行我就做大球了~。
谢谢你的回复~
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13楼2018-05-05 09:49:04
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giddy

木虫 (小有名气)
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14楼: Originally posted by Luke1001 at 2018-10-17 16:39:32
你好，想请教一下加的是纯的TEOS还是TEOS的乙醇溶液呢？我看有的文献是加的TEOS的乙醇溶液

我的是TEOS乙醇溶液。
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15楼2018-10-17 17:15:30
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