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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 综合其他 » 析晶的诡异现象
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xiaoyuerxiao

木虫 (著名写手)

五

[求助] 析晶的诡异现象 已有3人参与

目前遇到一个品种，溶剂是水，调节PH到酸性析晶。小试各种温度，各种条件，只要是不持续搅拌，析出固体较快，固体颗粒较大，较好离心过滤。放大后低温，室温以下都试过，析出颗粒时而大，时而小，加入晶种也没有多大用，有时出现混晶，反应釜壁上和底下都是大颗粒，中间就是很细小的不好离心的粉末，静置时间长也养不成大颗粒。现象非常诡异，同一反应釜，放下2桶物料，相隔不过十秒，一桶就能得到大颗粒，一桶颗粒细。目前得到结论是PH值、溶剂量、温度各方面肯定没有问题，因为不同条件下放大都析出过。求大侠解答难题。
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海大
1楼 2018-04-01 11:36:55
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ding_xy

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

PH值、溶剂量、温度各方面肯定没有问题——温度不仅仅是温度计或显示器的温度，还应考虑降温速度与时间；另外放大后，搅拌的线速度等也不一样，会有明显的放大效应；建议调节PH时间延长，搅拌速度尽量均匀（PH调节完成后，可改为间断性搅拌），降温时间也要相应延长，避免局部温度差异明显。
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4楼2018-04-04 16:02:50
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12arp

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
结晶粒径均匀度不够可能和纯度有关，不良溶剂多试试，说不定有惊喜。
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2楼2018-04-01 13:43:51
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xiaoyuerxiao

木虫 (著名写手)

五
引用回帖:
2楼: Originally posted by 12arp at 2018-04-01 13:43:51
结晶粒径均匀度不够可能和纯度有关，不良溶剂多试试，说不定有惊喜。

谢谢    1我的东西和纯度没有关系，粗品有时能析大颗粒，精品反而析出颗粒小     2 只能用水做溶剂，因为已经产业化的东西了，不需要反溶剂。 还是谢谢你解答
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海大
3楼2018-04-01 15:51:52
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遥望终南山

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
xiaoyuerxiao: 金币+20 2018-05-23 14:19:37
您这种是典型的搅拌桶放大效应，因为搅拌桶流场不均，特别是放大后，桶内壁速度最慢，往中心流速最快！流速不均，物质浓度不均，生成物和反应物搅合在一起，析晶反应对浓度很敏感！ 你可以考虑使用管式反应器， PH值、溶剂量、温度容易精密控制，特别是管内流速，流场稳定，生成物和反应物分开，快速均匀制备；
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5楼2018-04-17 15:27:01
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