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xiaoyuerxiao

木虫 (著名写手)

[求助] 析晶的诡异现象 已有3人参与

目前遇到一个品种,溶剂是水,调节PH到酸性析晶。小试各种温度,各种条件,只要是不持续搅拌,析出固体较快,固体颗粒较大,较好离心过滤。放大后低温,室温以下都试过,析出颗粒时而大,时而小,加入晶种也没有多大用,有时出现混晶,反应釜壁上和底下都是大颗粒,中间就是很细小的不好离心的粉末,静置时间长也养不成大颗粒。现象非常诡异,同一反应釜,放下2桶物料,相隔不过十秒,一桶就能得到大颗粒,一桶颗粒细。目前得到结论是PH值、溶剂量、温度各方面肯定没有问题,因为不同条件下放大都析出过。求大侠解答难题。
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海大
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xiaoyuerxiao

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 12arp at 2018-04-01 13:43:51
结晶粒径均匀度不够可能和纯度有关,不良溶剂多试试,说不定有惊喜。

谢谢    1我的东西和纯度没有关系,粗品有时能析大颗粒,精品反而析出颗粒小     2 只能用水做溶剂,因为已经产业化的东西了,不需要反溶剂。 还是谢谢你解答
海大
3楼2018-04-01 15:51:52
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12arp

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
结晶粒径均匀度不够可能和纯度有关,不良溶剂多试试,说不定有惊喜。
2楼2018-04-01 13:43:51
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ding_xy

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

PH值、溶剂量、温度各方面肯定没有问题——温度不仅仅是温度计或显示器的温度,还应考虑降温速度与时间;另外放大后,搅拌的线速度等也不一样,会有明显的放大效应;建议调节PH时间延长,搅拌速度尽量均匀(PH调节完成后,可改为间断性搅拌),降温时间也要相应延长,避免局部温度差异明显。
4楼2018-04-04 16:02:50
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遥望终南山

新虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
xiaoyuerxiao: 金币+20 2018-05-23 14:19:37
您这种是典型的搅拌桶放大效应,因为搅拌桶流场不均,特别是放大后,桶内壁速度最慢,往中心流速最快!流速不均,物质浓度不均,生成物和反应物搅合在一起,析晶反应对浓度很敏感! 你可以考虑使用管式反应器, PH值、溶剂量、温度容易精密控制,特别是管内流速,流场稳定,生成物和反应物分开,快速均匀制备;
5楼2018-04-17 15:27:01
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