24小时热门版块排行榜    

查看: 1762  |  回复: 6
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

xiaoyuerxiao

木虫 (著名写手)

[求助] 析晶的诡异现象 已有3人参与

目前遇到一个品种,溶剂是水,调节PH到酸性析晶。小试各种温度,各种条件,只要是不持续搅拌,析出固体较快,固体颗粒较大,较好离心过滤。放大后低温,室温以下都试过,析出颗粒时而大,时而小,加入晶种也没有多大用,有时出现混晶,反应釜壁上和底下都是大颗粒,中间就是很细小的不好离心的粉末,静置时间长也养不成大颗粒。现象非常诡异,同一反应釜,放下2桶物料,相隔不过十秒,一桶就能得到大颗粒,一桶颗粒细。目前得到结论是PH值、溶剂量、温度各方面肯定没有问题,因为不同条件下放大都析出过。求大侠解答难题。
回复此楼
海大
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoyuerxiao

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 12arp at 2018-04-01 13:43:51
结晶粒径均匀度不够可能和纯度有关,不良溶剂多试试,说不定有惊喜。

谢谢    1我的东西和纯度没有关系,粗品有时能析大颗粒,精品反而析出颗粒小     2 只能用水做溶剂,因为已经产业化的东西了,不需要反溶剂。 还是谢谢你解答
海大
3楼2018-04-01 15:51:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 7 个回答

12arp

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
结晶粒径均匀度不够可能和纯度有关,不良溶剂多试试,说不定有惊喜。
2楼2018-04-01 13:43:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ding_xy

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

PH值、溶剂量、温度各方面肯定没有问题——温度不仅仅是温度计或显示器的温度,还应考虑降温速度与时间;另外放大后,搅拌的线速度等也不一样,会有明显的放大效应;建议调节PH时间延长,搅拌速度尽量均匀(PH调节完成后,可改为间断性搅拌),降温时间也要相应延长,避免局部温度差异明显。
4楼2018-04-04 16:02:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

遥望终南山

新虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
xiaoyuerxiao: 金币+20 2018-05-23 14:19:37
您这种是典型的搅拌桶放大效应,因为搅拌桶流场不均,特别是放大后,桶内壁速度最慢,往中心流速最快!流速不均,物质浓度不均,生成物和反应物搅合在一起,析晶反应对浓度很敏感! 你可以考虑使用管式反应器, PH值、溶剂量、温度容易精密控制,特别是管内流速,流场稳定,生成物和反应物分开,快速均匀制备;
5楼2018-04-17 15:27:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 求调剂院校信息 +4 CX 330 2026-03-21 4/200 2026-03-21 23:48 by ms629
[考研] 0703化学调剂 +11 妮妮ninicgb 2026-03-15 15/750 2026-03-21 19:15 by ColorlessPI
[考研] 317求调剂 +9 申子申申 2026-03-19 15/750 2026-03-21 17:31 by 学员8dgXkO
[考研] 一志愿重庆大学085700资源与环境总分308求调剂 +7 墨墨漠 2026-03-20 7/350 2026-03-21 16:36 by barlinike
[考研] 299求调剂 +4 某某某某位 2026-03-21 4/200 2026-03-21 16:30 by barlinike
[考研] 310求调剂 +3 baibai1314 2026-03-16 3/150 2026-03-21 03:56 by JourneyLucky
[考研] 299求调剂 +6 △小透明* 2026-03-17 6/300 2026-03-21 02:42 by JourneyLucky
[考研] 化学求调剂 +4 临泽境llllll 2026-03-17 5/250 2026-03-21 02:23 by JourneyLucky
[考研] 332求调剂 +4 ydfyh 2026-03-17 4/200 2026-03-21 02:20 by JourneyLucky
[考研] 一志愿南昌大学,327分,材料与化工085600 +9 Ncdx123456 2026-03-19 9/450 2026-03-20 23:41 by lovewei0727
[考研] 一志愿 西北大学 ,070300化学学硕,总分287,双非一本,求调剂。 +4 晨昏线与星海 2026-03-19 4/200 2026-03-20 22:15 by JourneyLucky
[考研] 求调剂,一志愿:南京航空航天大学大学 ,080500材料科学与工程学硕,总分289分 +4 @taotao 2026-03-19 4/200 2026-03-20 22:14 by JourneyLucky
[考研] 085600材料与化工 +8 安全上岸! 2026-03-16 8/400 2026-03-20 22:13 by luoyongfeng
[考研] 求调剂一志愿南京航空航天大学289分 +3 @taotao 2026-03-19 3/150 2026-03-20 21:34 by JourneyLucky
[考研] 求调剂 +3 eation27 2026-03-20 3/150 2026-03-20 19:32 by JourneyLucky
[考研] 一志愿中国海洋大学,生物学,301分,求调剂 +5 1孙悟空 2026-03-17 6/300 2026-03-19 23:46 by zcl123
[考研] 081700化工学硕调剂 +3 【1】 2026-03-16 3/150 2026-03-19 23:40 by edmund7
[考研] 085601材料工程专硕求调剂 +10 慕寒mio 2026-03-16 10/500 2026-03-19 15:26 by 丁丁*
[考研] 085600材料与化工求调剂 +6 绪幸与子 2026-03-17 6/300 2026-03-19 13:27 by houyaoxu
[考研] 中科院材料273求调剂 +4 yzydy 2026-03-15 4/200 2026-03-16 15:59 by Gaodh_82
信息提示
请填处理意见