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zhangfly

银虫 (初入文坛)

[交流] 请教关于BET脱气时间,脱气温度的问题

要给纳米管材料做BET,但是却不知道纳米管状材料的脱气温度和脱气时间,不知道它们与材料的哪些性质有关?如何确定?希望得到各位虫友的帮助,谢谢了!
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lionfly

木虫 (小有名气)

★ ★
ratio(金币+2,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 3-19 08:07
首先,应该看一下TG-DTA曲线,确定物相变化温度,脱气温度要在这个相变温度的80%一下才能安全,对于粉体无机材料,在70%液相出现温度时候就已经有烧结现象,对于多孔材料会造成塌陷或者坍塌。当然这个温度要考虑你的仪器的升温能力;

其次,通过XRD和文献确定你的孔径大小,如果是微孔也就是小于2纳米,最少脱气时间也要大于8个小时,这是康塔公司的技术员说的,不会有错!因为微孔的吸附太强了,而且最好选择真空升温脱气;

再次,你的这个东西中间会不会放气,如果会,就要让它在物相稳定的情况下放气完全再进行测试,不然结果可能有问题;

还有,如果你做的是对比实验,一定要注意除了你要考虑的因素,其他条件一定尽量控制完全一样,不然你的结果可能不会有你预想的规律,特别是脱气温度,时间,以及物料加入量等,当然你的合成因素就不用说了;

接着,就是选择吸附物质的质量,最好是能达到吸附物质质量×比表面=50~200左右,这样的效果最好;

还有,比表面积的误差在10%都很正常,不要轻易给自己的数据进行分析,不然就会贻笑大方,如果需要可以看看徐如人《分子筛与多孔材料化学》P145-155,如果需要深入分析,可以找专业书;

最后,提醒你,孔性质分析不是BET,BET只是三个人的简称,计算中孔的多层吸附还可以,微孔不能用它计算,非定域密度函数可以,但是太笼统,看看你的是分子筛还是什么的,选用SK或者HF法吧!而且选点非常重要,不苤蛔?点分析,没有意义!可以用T-plot法试试,对于微孔全分析一定要从比压为10-6开始分析都可以。

我做的是微孔分子筛,起始压力10-6,脱气温度300C×10h,比表面约为800m2左右。

[ Last edited by lionfly on 2009-3-18 at 22:01 ]
7楼2009-03-18 21:43:25
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JGDeng

金虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
zhangfly(金币+4,VIP+0):谢谢虫友的热心解答 3-16 18:22
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 3-16 22:02
跟你灼烧温度有关
一般脱气温度为150-300度之间
2楼2009-03-16 10:03:49
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zheng8570

银虫 (小有名气)

★ ★
zhangfly(金币+1,VIP+0):谢谢您的帮助! 3-16 18:23
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 3-16 22:02
脱气时间一般是三个小时,脱气时间越长越好,做出来的效果也越好。温度一般控制在250度,阶梯升温,具体看样品定
新手上路,多多照顾
3楼2009-03-16 10:07:27
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zhangfly

银虫 (初入文坛)

补充说明关于BET的问题

我的样品是纳米管材料,直径大约为一百纳米长,无机材料,这样的材料脱气温度和脱气时间温多少?
4楼2009-03-16 18:27:29
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