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zhangfly

银虫 (初入文坛)

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专业: 物理化学

[交流] 请教关于BET脱气时间，脱气温度的问题

要给纳米管材料做BET，但是却不知道纳米管状材料的脱气温度和脱气时间，不知道它们与材料的哪些性质有关？如何确定？希望得到各位虫友的帮助，谢谢了！

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1楼 2009-03-16 09:56:41

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lionfly

木虫 (小有名气)

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虫号: 95698
注册: 2005-10-06
性别: GG
专业: 无机合成和制备化学

★ ★
ratio(金币+2,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 3-19 08:07

首先，应该看一下TG-DTA曲线，确定物相变化温度，脱气温度要在这个相变温度的80%一下才能安全，对于粉体无机材料，在70%液相出现温度时候就已经有烧结现象，对于多孔材料会造成塌陷或者坍塌。当然这个温度要考虑你的仪器的升温能力；

其次，通过XRD和文献确定你的孔径大小，如果是微孔也就是小于2纳米，最少脱气时间也要大于8个小时，这是康塔公司的技术员说的，不会有错！因为微孔的吸附太强了，而且最好选择真空升温脱气；

再次，你的这个东西中间会不会放气，如果会，就要让它在物相稳定的情况下放气完全再进行测试，不然结果可能有问题；

还有，如果你做的是对比实验，一定要注意除了你要考虑的因素，其他条件一定尽量控制完全一样，不然你的结果可能不会有你预想的规律，特别是脱气温度，时间，以及物料加入量等，当然你的合成因素就不用说了；

接着，就是选择吸附物质的质量，最好是能达到吸附物质质量×比表面=50~200左右，这样的效果最好；

还有，比表面积的误差在10%都很正常，不要轻易给自己的数据进行分析，不然就会贻笑大方，如果需要可以看看徐如人《分子筛与多孔材料化学》P145-155，如果需要深入分析，可以找专业书；

最后，提醒你，孔性质分析不是BET，BET只是三个人的简称，计算中孔的多层吸附还可以，微孔不能用它计算，非定域密度函数可以，但是太笼统，看看你的是分子筛还是什么的，选用SK或者HF法吧！而且选点非常重要，不苤蛔?点分析，没有意义！可以用T-plot法试试，对于微孔全分析一定要从比压为10-6开始分析都可以。

我做的是微孔分子筛，起始压力10-6，脱气温度300C×10h，比表面约为800m2左右。

[ Last edited by lionfly on 2009-3-18 at 22:01 ]