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小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答完结子版 » 【求助】DSC升温程序和降温程序的区别 【有效期到2009年4月1号】
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stephanie2331

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】DSC升温程序和降温程序的区别 【有效期到2009年4月1号】

我测试DSC时，同一个样品用升温程序和降温程序做出来的玻璃花转变温度相差有10度，请各位虫友指教一下，这是何问题。
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1楼 2009-03-15 16:53:30
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liangniao

木虫 (著名写手)
不会是物质在升温中产生新的物质了吧，呵呵，还是分解了？

[ Last edited by liangniao on 2009-3-15 at 17:19 ]
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2楼2009-03-15 17:18:30
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surfer813

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
stephanie2331(金币+10,VIP+0):谢谢 3-27 10:58
玻璃化转变温度(Tg)是一个温度范围，而不是一个确切的温度。
   升温过程在Tg附近时玻璃结构开始松弛，体积急剧膨胀，是玻璃从固态向液态转变的前兆，此时的Tg大概位于玻璃转变温度范围的下限；
   降温过程中在Tg附近时玻璃结构开始重新有序排列，从液态向固态转变的前兆，此时的Tg大概位于玻璃转变温度范围的上限；
  所以升温和降温过程中Tg有一定差异是正常的，它代表了玻璃转变区的温度范围。
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3楼2009-03-15 17:28:56
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沙漠王子

金虫 (正式写手)
DTA法（DSC） 以玻璃化温度为界，高分子聚合物的物理性质随高分子链段运动自由度的变化而呈现显著的变化，其中，热容的变化使热分析方法成为测定高分子材料玻璃花温度的一种有效手段。目前用于玻璃化温度测定的热分析方法主要为差热分析（DTA和差示扫描量热分析法（DSC）。以DSC为例，当温度逐渐升高，通过高分子聚合物的玻璃化转变温度时，DSC曲线上的基线向吸热方向移动（见图）。图中A点是开始偏离基线的点。将转变前后的基线延长，两线之间的垂直距离 为阶差ΔJ，在ΔJ/2 处可以找到C点，从C点作切线与前基线相交于B点，B点所对应的温度值即为玻璃化转变温度Tg。
对于非晶聚物，对它施加恒定的力，观察它发生的形变与温度的关系，通常特称为温度形变曲线或热机械曲线。非晶聚物有三种力学状态，它们是玻璃态、高弹态和粘流态。在温度较低时，材料为刚性固体状，与玻璃相似，在外力作用下只会发生非常小的形变，此状态即为玻璃态：当温度继续升高到一定范围后，材料的形变明显地增加，并在随后的一定温度区间形变相对稳定，此状态即为高弹态，温度继续升高形变量又逐渐增大，材料逐渐变成粘性的流体，此时形变不可能恢复，此状态即为粘流态。我们通常把玻璃态与高弹态之间的转变，称为玻璃化转变，它所对应的转变温度即是玻璃化转变温度，或是玻璃化温度。
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4楼2009-03-15 18:33:23
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njucaijun

银虫 (小有名气)
2楼的正解
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5楼2009-03-16 10:05:55
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njucaijun

银虫 (小有名气)
补充：所谓的降温测序测试过程中已经对样品进行了加热，你的初始样品加工过程中的力学历史发生了改变，和你初始的样品本质上就不是一个样品了，你所测得的数据和原始样品一次加热过程中的数据就会有变化。所以在测定高分子样品需要先加热后降温，再二次升温测定，这样数据就会准确些。
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6楼2009-03-16 10:16:19
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