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赵小毛专家顾问 (职业作家)
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[交流]
求助：对甲苯磺酸的红外谱图分析
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本人曾带学生做过合成对甲苯磺酸的实验，反应原料是过量的甲苯（因甲苯是带水剂）和硫酸，反应条件是回流，至分水器内收集水的量基本与理论值相同，耗时2h，然后降温、水洗、烘干。学生把标准样和自己做的样品同时放到同一台数字熔点测定仪中去，标准样在105℃左右如期熔化，而学生的样品到了270℃还是不熔！把两根毛细管都拿出来一看，标准样的那根因温度太高已经变成黑色液体了，而学生样仍然是白色固体。重做了一遍依然如此。换了一台熔点仪结果还是这样。 无奈，另取同批的标准样和学生样做HPLC，结果标准样在3.413分钟出峰，含量99.8%；学生样在3.424分钟出峰，含量是99.3%。 最后，再取同批样做IR，结果谱图中稍许有些不同，本人对于解红外谱图不在行，特请高手看看，是否能解释熔程相差如此之大的原因？提供6个币币。 [ Last edited by 赵小毛 on 2009-3-13 at 17:05 ] |
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