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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 求助：对甲苯磺酸的红外谱图分析
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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赵小毛

专家顾问 (职业作家)

[交流] 求助：对甲苯磺酸的红外谱图分析

本人曾带学生做过合成对甲苯磺酸的实验，反应原料是过量的甲苯（因甲苯是带水剂）和硫酸，反应条件是回流，至分水器内收集水的量基本与理论值相同，耗时2h，然后降温、水洗、烘干。学生把标准样和自己做的样品同时放到同一台数字熔点测定仪中去，标准样在105℃左右如期熔化，而学生的样品到了270℃还是不熔！把两根毛细管都拿出来一看，标准样的那根因温度太高已经变成黑色液体了，而学生样仍然是白色固体。重做了一遍依然如此。换了一台熔点仪结果还是这样。
      无奈，另取同批的标准样和学生样做HPLC，结果标准样在3.413分钟出峰，含量99.8%；学生样在3.424分钟出峰，含量是99.3%。
      最后，再取同批样做IR，结果谱图中稍许有些不同，本人对于解红外谱图不在行，特请高手看看，是否能解释熔程相差如此之大的原因？提供6个币币。

[ Last edited by 赵小毛 on 2009-3-13 at 17:05 ]
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1楼 2009-03-13 16:52:50
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ypf13

木虫 (著名写手)
★ ★
赵小毛(金币+2,VIP+0):感谢热心参与！ 3-14 12:49
是不是磺化过量了啊，看  =C-H  的伸缩振动，你的学生的样品里面根本没有啊
红外还是不大好分析，建议做个核磁氢谱看看，总共没几个氢，很容易分析的
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2楼2009-03-13 23:13:55
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北斗星星

至尊木虫 (知名作家)

老版主
★ ★
赵小毛(金币+2,VIP+0):谢谢提醒，开拓了我的思路！ 3-14 12:50
标准样在3.413分钟出峰，含量99.8%；学生样在3.424分钟出峰，含量是99.3%

二者的保留时间极为相似，应该是同一种物质，至于二者熔点和红外的不同，
应该是标准样和学生样品的晶型不一样，是同一种物质的不同晶型

建议将标准样和学生样品用同样的方法重结晶一次，使二者的晶型一致，你这时再测熔点试一试
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大步向前
3楼2009-03-13 23:21:26
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赵小毛

专家顾问 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by ypf13 at 2009-3-13 23:13:
是不是磺化过量了啊，看  =C-H  的伸缩振动，你的学生的样品里面根本没有啊
红外还是不大好分析，建议做个核磁氢谱看看，总共没几个氢，很容易分析的

可是反应投料时是甲苯大大过量啊！感谢你的提示，打算做个核磁。奉上2个币币表示感谢！
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4楼2009-03-14 12:49:06
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qingyy

木虫 (正式写手)
★ ★
赵小毛(金币+2,VIP+0):多谢参与！ 3-16 18:37
我比较了你的两张图，感觉基本是你的目标化合物。因为特征峰吻合，指纹区的取代峰也对，但是强峰处有变化，这里主要是磺酸类的吸收，原因可能是没有干净。另外，这张图的背景吸收扣的不好，从2300处的CO2可以看出，H2O吸收也有，所以也有影响。
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得意时平淡谦和，失意时志存高远。
5楼2009-03-16 10:48:53
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qingyy

木虫 (正式写手)
补充一下，如果存在没有洗干净的磺酸类化合物，熔点也应该是提高的。
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得意时平淡谦和，失意时志存高远。
6楼2009-03-16 10:51:44
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singlesun

木虫 (正式写手)
还是老师啊，赶紧学习分析技术吧
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7楼2009-03-19 16:22:20
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mrdragon

至尊木虫 (小有名气)
如果存在没有洗干净的磺酸类化合物，熔点也应该是下降的吧，同系混合物熔点下降的。是否存在变成盐的可能？水洗时有盐混入，结果变成对甲苯磺酸盐，比如钠盐？熔点就很高了，对甲苯磺酸钠熔点300℃
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——^_^——爱生活爱科学爱世界—@^@—
8楼2009-04-14 11:12:50
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mrdragon

至尊木虫 (小有名气)
如果是变成了盐，做红外图谱时，特别是压片法时，得到的图谱是变化不多的，应为盐片会与样品的酸反应，也成盐了
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——^_^——爱生活爱科学爱世界—@^@—
9楼2009-04-14 11:15:01
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mrdragon

至尊木虫 (小有名气)
★ ★
opq691(金币+2,VIP+0):感谢应助，欢迎常来分析版 4-14 16:21
但是对于HPLC，我对此研究不多，看你的操作条件了，如果展开剂中含有酸或者碱成份，基于上述同样的中和原因，我认为最后的保留时间也会相差不多的。对好是溶解后做酸碱滴定看看，其中的酸值是否相同，符合理论值。
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——^_^——爱生活爱科学爱世界—@^@—
10楼2009-04-14 11:16:59
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