24小时热门版块排行榜    

查看: 1386  |  回复: 9
当前主题已经存档。
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

赵小毛

专家顾问 (职业作家)

[交流] 求助:对甲苯磺酸的红外谱图分析

本人曾带学生做过合成对甲苯磺酸的实验,反应原料是过量的甲苯(因甲苯是带水剂)和硫酸,反应条件是回流,至分水器内收集水的量基本与理论值相同,耗时2h,然后降温、水洗、烘干。学生把标准样和自己做的样品同时放到同一台数字熔点测定仪中去,标准样在105℃左右如期熔化,而学生的样品到了270℃还是不熔!把两根毛细管都拿出来一看,标准样的那根因温度太高已经变成黑色液体了,而学生样仍然是白色固体。重做了一遍依然如此。换了一台熔点仪结果还是这样。
      无奈,另取同批的标准样和学生样做HPLC,结果标准样在3.413分钟出峰,含量99.8%;学生样在3.424分钟出峰,含量是99.3%。
      最后,再取同批样做IR,结果谱图中稍许有些不同,本人对于解红外谱图不在行,特请高手看看,是否能解释熔程相差如此之大的原因?提供6个币币。

[ Last edited by 赵小毛 on 2009-3-13 at 17:05 ]
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

北斗星星

至尊木虫 (知名作家)

老版主

★ ★
赵小毛(金币+2,VIP+0):谢谢提醒,开拓了我的思路! 3-14 12:50
标准样在3.413分钟出峰,含量99.8%;学生样在3.424分钟出峰,含量是99.3%

二者的保留时间极为相似,应该是同一种物质,至于二者熔点和红外的不同,
应该是标准样和学生样品的晶型不一样,是同一种物质的不同晶型

建议将标准样和学生样品用同样的方法重结晶一次,使二者的晶型一致,你这时再测熔点试一试
大步向前
3楼2009-03-13 23:21:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答

ypf13

木虫 (著名写手)

★ ★
赵小毛(金币+2,VIP+0):感谢热心参与! 3-14 12:49
是不是磺化过量了啊,看  =C-H  的伸缩振动,你的学生的样品里面根本没有啊
红外还是不大好分析,建议做个核磁氢谱看看,总共没几个氢,很容易分析的
2楼2009-03-13 23:13:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

赵小毛

专家顾问 (职业作家)

引用回帖:
Originally posted by ypf13 at 2009-3-13 23:13:
是不是磺化过量了啊,看  =C-H  的伸缩振动,你的学生的样品里面根本没有啊
红外还是不大好分析,建议做个核磁氢谱看看,总共没几个氢,很容易分析的

可是反应投料时是甲苯大大过量啊!感谢你的提示,打算做个核磁。奉上2个币币表示感谢!
4楼2009-03-14 12:49:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qingyy

木虫 (正式写手)

★ ★
赵小毛(金币+2,VIP+0):多谢参与! 3-16 18:37
我比较了你的两张图,感觉基本是你的目标化合物。因为特征峰吻合,指纹区的取代峰也对,但是强峰处有变化,这里主要是磺酸类的吸收,原因可能是没有干净。另外,这张图的背景吸收扣的不好,从2300处的CO2可以看出,H2O吸收也有,所以也有影响。
得意时平淡谦和,失意时志存高远。
5楼2009-03-16 10:48:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +6 启萌科技 2026-08-12 21/1050 2026-08-14 19:48 by 启萌科技
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制,评价高的钱多评价低的钱少,但是增加资助率 +8 a089 2026-08-07 8/400 2026-08-14 18:46 by beefly
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +6 Tide man 2026-08-14 7/350 2026-08-14 18:36 by 正能量1斤
[基金申请] filecode +6 cratir 2026-08-14 10/500 2026-08-14 18:29 by 笑叹辞穷
[基金申请] 有时候,自然基金真的不能太认真 (我的申报经验) +6 majunge000 2026-08-11 8/400 2026-08-14 14:44 by 医学老男孩
[硕博家园] 请教兼职经验 +3 是阿文鸭 2026-08-09 3/150 2026-08-14 12:07 by HER12025
[硕博家园] 读博的好处 +4 lnee 2026-08-11 4/200 2026-08-14 10:20 by ahsoarli
[基金申请] FileCode能看出啥? +10 要乐观耀哥 2026-08-10 32/1600 2026-08-14 09:37 by 要乐观耀哥
[基金申请] 我的国基提前知道中了,可是同事的操作让我实在接受不了,怎么会有这样的人 +10 家与远方 2026-08-10 15/750 2026-08-14 02:08 by 绵羊哥哥
[基金申请] 关于Filecode分析方法 +9 majunge000 2026-08-10 12/600 2026-08-13 23:20 by iwuli
[文学芳草园] 阿姨 +4 汪汪锅 2026-08-09 4/200 2026-08-13 19:43 by arzu_hma
[基金申请] 不应该看fileCode +7 且听虎啸 2026-08-12 9/450 2026-08-13 14:27 by flydreamws
[基金申请] 结合人工智能,周易传统文化,filecode打分制来了,3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分? +11 yufeiwaner 2026-08-09 13/650 2026-08-12 08:17 by yufeiwaner
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +11 布布和一二 2026-08-08 22/1100 2026-08-10 11:10 by wmfsnow
[基金申请] fileCode有新解读? +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
信息提示
请填处理意见