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tzj198501

木虫 (小有名气)

[交流] 环己烷氧化

对环己烷氧化产物分析时,用气象色谱做定量分析的时候,发现我用环己烷算的时候,转化率偏高,但用目的产物算的时候转化率偏低,我用的是SE-54毛细管色谱柱,我怀疑是有些东西在我的色谱上没出峰!请各位给出出主意,谢谢!
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cosmicking

木虫 (正式写手)


ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 3-14 15:53
环己烷流失
2楼2009-03-13 15:45:48
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yh02lhw

金虫 (小有名气)


ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 3-14 15:53
环己酮生产厂家大多数采用的是以目的产物计算,不知你对氧化产物分析了哪些物质,这个反应副反应很多,本人从事环己烷氧化研究已近十年,发觉这个反应不是很好做,要想突破有很大难度。
衣带渐宽终不悔,为伊消得人憔悴
3楼2009-03-13 15:46:13
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wyme

木虫 (小有名气)


ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 3-14 15:53
副产物很多,有酯有酸,而且过氧化物在色谱中会分解
4楼2009-03-14 09:45:40
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tzj198501

木虫 (小有名气)

谢谢的指导,为防止环己烷流失,我每次都涂上凡士林,并且发现我的反应后溶液中有絮状沉淀!
5楼2009-03-15 22:05:16
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tzj198501

木虫 (小有名气)

2楼的能具体说一下有哪些副产物吗?谢谢
6楼2009-03-15 22:07:27
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hustsunboy

金虫 (正式写手)


ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 3-16 08:22
副产物很多,主要是酸(己二酸为主),酯等。光打色谱只能得到醇和酮,酸不容易出峰。现在很多文献都只打色谱,醇酮选择性达100%,其分析方法是不可靠得。现在有两种分析方法比较可靠,一个是把酸硅脂化后打色谱分心,另一个是滴定分析。
7楼2009-03-15 22:54:25
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tzj198501

木虫 (小有名气)

我想通过打一下高效液相不知道可以不?
8楼2009-03-16 21:15:18
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hy-hg2005

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
环己烷空气氧化法,其产物可以分为五种
一、环己酮、环己醇使用气相色谱分析即可;
二、酸(以己二酸为主),使用酸碱滴定法,HOOCH2(CH2)4CH2OOH,可以计算分子量;
三、酯(己二酸环己醇酯为主),使用过量碱煮沸,再加酸滴定至中性,C18H30O6;
四、环己基过氧化氢,滴定法,使用显色剂(楼主可以询别人),C6H1202;
生活没有最好,只有更好!猛回首,生活原来如此美丽!
9楼2009-07-22 15:08:10
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