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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 环己烷氧化
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tzj198501

木虫 (小有名气)

[交流] 环己烷氧化

对环己烷氧化产物分析时，用气象色谱做定量分析的时候，发现我用环己烷算的时候，转化率偏高，但用目的产物算的时候转化率偏低，我用的是SE-54毛细管色谱柱，我怀疑是有些东西在我的色谱上没出峰!请各位给出出主意，谢谢！
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1楼 2009-03-13 11:03:19
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cosmicking

木虫 (正式写手)
★
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 3-14 15:53
环己烷流失
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2楼2009-03-13 15:45:48
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yh02lhw

金虫 (小有名气)
★
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 3-14 15:53
环己酮生产厂家大多数采用的是以目的产物计算，不知你对氧化产物分析了哪些物质，这个反应副反应很多，本人从事环己烷氧化研究已近十年，发觉这个反应不是很好做，要想突破有很大难度。
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衣带渐宽终不悔,为伊消得人憔悴
3楼2009-03-13 15:46:13
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wyme

木虫 (小有名气)
★
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 3-14 15:53
副产物很多，有酯有酸，而且过氧化物在色谱中会分解
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4楼2009-03-14 09:45:40
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tzj198501

木虫 (小有名气)
谢谢的指导，为防止环己烷流失，我每次都涂上凡士林，并且发现我的反应后溶液中有絮状沉淀！
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5楼2009-03-15 22:05:16
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tzj198501

木虫 (小有名气)
2楼的能具体说一下有哪些副产物吗？谢谢
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6楼2009-03-15 22:07:27
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hustsunboy

金虫 (正式写手)
★
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 3-16 08:22
副产物很多，主要是酸（己二酸为主），酯等。光打色谱只能得到醇和酮，酸不容易出峰。现在很多文献都只打色谱，醇酮选择性达100%，其分析方法是不可靠得。现在有两种分析方法比较可靠，一个是把酸硅脂化后打色谱分心，另一个是滴定分析。
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7楼2009-03-15 22:54:25
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tzj198501

木虫 (小有名气)
我想通过打一下高效液相不知道可以不？
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8楼2009-03-16 21:15:18
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hy-hg2005

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
环己烷空气氧化法，其产物可以分为五种
一、环己酮、环己醇使用气相色谱分析即可；
二、酸（以己二酸为主），使用酸碱滴定法，HOOCH2(CH2)4CH2OOH，可以计算分子量；
三、酯（己二酸环己醇酯为主），使用过量碱煮沸，再加酸滴定至中性，C18H30O6;
四、环己基过氧化氢，滴定法，使用显色剂（楼主可以询别人），C6H1202;
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生活没有最好，只有更好！猛回首，生活原来如此美丽！
9楼2009-07-22 15:08:10
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