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tzj198501

木虫 (小有名气)

[交流] 环己烷氧化

对环己烷氧化产物分析时,用气象色谱做定量分析的时候,发现我用环己烷算的时候,转化率偏高,但用目的产物算的时候转化率偏低,我用的是SE-54毛细管色谱柱,我怀疑是有些东西在我的色谱上没出峰!请各位给出出主意,谢谢!
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hustsunboy

金虫 (正式写手)


ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 3-16 08:22
副产物很多,主要是酸(己二酸为主),酯等。光打色谱只能得到醇和酮,酸不容易出峰。现在很多文献都只打色谱,醇酮选择性达100%,其分析方法是不可靠得。现在有两种分析方法比较可靠,一个是把酸硅脂化后打色谱分心,另一个是滴定分析。
7楼2009-03-15 22:54:25
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yh02lhw

金虫 (小有名气)


ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 3-14 15:53
环己酮生产厂家大多数采用的是以目的产物计算,不知你对氧化产物分析了哪些物质,这个反应副反应很多,本人从事环己烷氧化研究已近十年,发觉这个反应不是很好做,要想突破有很大难度。
衣带渐宽终不悔,为伊消得人憔悴
3楼2009-03-13 15:46:13
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wyme

木虫 (小有名气)


ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 3-14 15:53
副产物很多,有酯有酸,而且过氧化物在色谱中会分解
4楼2009-03-14 09:45:40
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tzj198501

木虫 (小有名气)

谢谢的指导,为防止环己烷流失,我每次都涂上凡士林,并且发现我的反应后溶液中有絮状沉淀!
5楼2009-03-15 22:05:16
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