24小时热门版块排行榜    

查看: 1195  |  回复: 8
当前主题已经存档。
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

booksworm

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】如何制备氨基酸的甲酯盐酸盐

各位虾米朋友:
   本人学生物的。前几天根据文献合成氨基酸的甲酯盐酸盐,在用乙醚和石油醚结晶前没有通过真空蒸发二氯亚砜和甲醇,直接加入乙醚和石油醚结晶,没有看到晶体生成。请问是不是在结晶前一点要把二氯亚砜和甲醇蒸发掉。谢谢各位了!!


[ Last edited by 张小青 on 2009-3-13 at 10:07 ]
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Doww

★
张小青(金币+1,VIP+0):谢谢交流~化工版欢迎您~ 3-13 22:52
气密性不好,酸性气体会把工作环境弄得一团糟,不影响反应。
结晶后,残留的酸性成分留在溶剂里,固体里微乎其微,还要进行洗涤。


反应过程最好用TLC监控。
8楼2009-03-13 22:24:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 9 个回答

Doww

★ ★
张小青(金币+2,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来化工版~ 楼主还有问题向您请教 能否应助 谢谢~ 3-12 22:54
应该蒸发掉二氯亚砜和甲醇。
但是,部分氨基酸酯很难结晶。
2楼2009-03-12 21:56:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

booksworm

铜虫 (小有名气)

非常感谢你的建议!
还有个问题想向你咨询,整个装置的气密性是不是要特别的好?
我做这个实验只是做了一个简易的装置,用-10度的冰盐浴下缓慢加入二氯亚砜,30min滴加20ml的二氯亚砜,然后在-10度搅拌1个小时,然后再加入氨基酸,在38度搅拌7h,你觉得这样可以得到氨基酸甲酯盐酸盐吗??
再次感谢你啊!!!!!!
3楼2009-03-12 22:49:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dota

木虫 (著名写手)

★
guoj5292(金币+1,VIP+0):欢迎参加讨论,望常来化工版讨论 3-13 15:20
太能了~~~

----

最好冰浴再反应一段时间,让它慢慢升到室温,搅拌一晚上。第二天加热到40-50度搅拌2-3小时。旋蒸多余的 SOCl2和溶剂,再行结晶。

[ Last edited by dota on 2009-3-13 at 10:05 ]
4楼2009-03-13 10:01:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[公派出国] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +4 G2rhSvqvhNzl 2026-11-10 5/250 2026-11-13 11:37 by Equinoxhua
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 gRND4NVAZ8VG 2026-11-11 5/250 2026-11-13 11:15 by Equinoxhua
[考博] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 TgvkbZZl9tqB 2026-11-11 6/300 2026-11-12 12:42 by ECLTXnJnRSXf
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +4 cdqGD6ftHmbl 2026-11-11 5/250 2026-11-12 12:28 by ECLTXnJnRSXf
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 Z7qfCsdIiD1T 2026-11-10 6/300 2026-11-12 11:22 by HajghKOMynmz
[硕博家园] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 Z7qfCsdIiD1T 2026-11-10 8/400 2026-11-12 11:20 by HajghKOMynmz
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 czAiolzR0IJC 2026-11-10 7/350 2026-11-12 11:11 by HajghKOMynmz
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +5 czAiolzR0IJC 2026-11-10 7/350 2026-11-12 11:09 by HajghKOMynmz
[基金申请] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +5 G2rhSvqvhNzl 2026-11-10 7/350 2026-11-12 10:49 by HajghKOMynmz
[考博] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 G2rhSvqvhNzl 2026-11-10 5/250 2026-11-12 10:38 by HajghKOMynmz
[公派出国] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 C6CRn66RYYXS 2026-11-10 8/400 2026-11-12 10:27 by HajghKOMynmz
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +5 C6CRn66RYYXS 2026-11-10 7/350 2026-11-12 10:16 by HajghKOMynmz
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +6 FChKX8meu1ds 2026-11-09 11/550 2026-11-12 09:57 by HajghKOMynmz
[考研] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +8 cqv1zKnzd7hr 2026-11-09 12/600 2026-11-12 09:32 by HajghKOMynmz
[教师之家] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 TgvkbZZl9tqB 2026-11-11 3/150 2026-11-12 08:26 by HajghKOMynmz
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 czAiolzR0IJC 2026-11-10 5/250 2026-11-12 06:36 by 9fOTqj074tIg
[硕博家园] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 G2rhSvqvhNzl 2026-11-10 5/250 2026-11-12 06:14 by 9fOTqj074tIg
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +5 FChKX8meu1ds 2026-11-09 10/500 2026-11-12 05:19 by 9fOTqj074tIg
[基金申请] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 FChKX8meu1ds 2026-11-09 7/350 2026-11-12 05:19 by 9fOTqj074tIg
[教师之家] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +6 0TEMgxdT1eIw 2026-11-09 8/400 2026-11-12 05:00 by 9fOTqj074tIg
信息提示
请填处理意见