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【求助】如何制备氨基酸的甲酯盐酸盐
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【求助】如何制备氨基酸的甲酯盐酸盐
各位虾米朋友:
本人学生物的。前几天根据文献合成氨基酸的甲酯盐酸盐,在用乙醚和石油醚结晶前没有通过真空蒸发二氯亚砜和甲醇,直接加入乙醚和石油醚结晶,没有看到晶体生成。请问是不是在结晶前一点要把二氯亚砜和甲醇蒸发掉。谢谢各位了!!
[
Last edited by 张小青 on 2009-3-13 at 10:07
]
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2009-03-12 21:47:44
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★
guoj5292(金币
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):欢迎参加讨论,望常来化工版讨论
3-13 15:20
太能了~~~
----
最好冰浴再反应一段时间,让它慢慢升到室温,搅拌一晚上。第二天加热到40-50度搅拌2-3小时。旋蒸多余的 SOCl2和溶剂,再行结晶。
[
Last edited by dota on 2009-3-13 at 10:05
]
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4楼
2009-03-13 10:01:00
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张小青(金币
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):谢谢应助,欢迎常来化工版~ 楼主还有问题向您请教 能否应助 谢谢~
3-12 22:54
应该蒸发掉二氯亚砜和甲醇。
但是,部分氨基酸酯很难结晶。
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2楼
2009-03-12 21:56:48
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非常感谢你的建议!
还有个问题想向你咨询,整个装置的气密性是不是要特别的好?
我做这个实验只是做了一个简易的装置,用-10度的冰盐浴下缓慢加入二氯亚砜,30min滴加20ml的二氯亚砜,然后在-10度搅拌1个小时,然后再加入氨基酸,在38度搅拌7h,你觉得这样可以得到氨基酸甲酯盐酸盐吗??
再次感谢你啊!!!!!!
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3楼
2009-03-12 22:49:35
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感谢大家了,我还有点不明白,希望大家给点建议啊。
如果结晶用乙醚和石油醚的话,这样的产物中含有大量乙醚和石油醚,而且还有未完全蒸发的二氯亚砜等有机物,所以产物有刺激性的气味,有没有更好的结晶方式啊。
在这里感谢大家了!!!!!!!
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5楼
2009-03-13 15:06:41
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