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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 工艺设计 » 【求助】如何制备氨基酸的甲酯盐酸盐
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booksworm

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】如何制备氨基酸的甲酯盐酸盐

各位虾米朋友：
   本人学生物的。前几天根据文献合成氨基酸的甲酯盐酸盐，在用乙醚和石油醚结晶前没有通过真空蒸发二氯亚砜和甲醇，直接加入乙醚和石油醚结晶，没有看到晶体生成。请问是不是在结晶前一点要把二氯亚砜和甲醇蒸发掉。谢谢各位了！！


[ Last edited by 张小青 on 2009-3-13 at 10:07 ]
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1楼 2009-03-12 21:47:44
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Doww

★ ★
张小青(金币+2,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来化工版~ 楼主还有问题向您请教 能否应助 谢谢~ 3-12 22:54
应该蒸发掉二氯亚砜和甲醇。
但是，部分氨基酸酯很难结晶。
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2楼2009-03-12 21:56:48
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booksworm

铜虫 (小有名气)
非常感谢你的建议！
还有个问题想向你咨询，整个装置的气密性是不是要特别的好？
我做这个实验只是做了一个简易的装置，用-10度的冰盐浴下缓慢加入二氯亚砜，30min滴加20ml的二氯亚砜，然后在-10度搅拌1个小时，然后再加入氨基酸，在38度搅拌7h，你觉得这样可以得到氨基酸甲酯盐酸盐吗？？
再次感谢你啊！！！！！！
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3楼2009-03-12 22:49:35
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dota

木虫 (著名写手)
★
guoj5292(金币+1,VIP+0):欢迎参加讨论，望常来化工版讨论 3-13 15:20
太能了～～～

－－－－

最好冰浴再反应一段时间，让它慢慢升到室温，搅拌一晚上。第二天加热到40-50度搅拌2-3小时。旋蒸多余的 SOCl2和溶剂，再行结晶。

[ Last edited by dota on 2009-3-13 at 10:05 ]
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4楼2009-03-13 10:01:00
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booksworm

铜虫 (小有名气)
感谢大家了，我还有点不明白，希望大家给点建议啊。
如果结晶用乙醚和石油醚的话，这样的产物中含有大量乙醚和石油醚，而且还有未完全蒸发的二氯亚砜等有机物，所以产物有刺激性的气味，有没有更好的结晶方式啊。
在这里感谢大家了！！！！！！！
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5楼2009-03-13 15:06:41
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dota

木虫 (著名写手)
★
guoj5292(金币+1,VIP+0):鼓励大家继续讨论 3-13 15:47
结晶后再高真空抽啊。。。。。。
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6楼2009-03-13 15:23:27
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booksworm

铜虫 (小有名气)
谢谢了
多谢朋友啊
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7楼2009-03-13 21:10:25
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Doww

★
张小青(金币+1,VIP+0):谢谢交流~化工版欢迎您~ 3-13 22:52
气密性不好，酸性气体会把工作环境弄得一团糟，不影响反应。
结晶后，残留的酸性成分留在溶剂里，固体里微乎其微，还要进行洗涤。


反应过程最好用TLC监控。
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8楼2009-03-13 22:24:28
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booksworm

铜虫 (小有名气)
老兄，太谢谢你了！！提供的建议很好。
我今天用旋转蒸发仪把液体蒸发干，有东西，周一准备用熔点仪和旋光仪测一下。我做的东西里面有点刺激性气味，我怕成品里面会有残余的东西，不能达到产品的要求。还有一点想请教你，洗涤用什么比较好。如果用水的话是不是就会水解掉。
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9楼2009-03-13 23:15:13
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