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tz607222

铁虫 (小有名气)

[求助] 大孔树脂纯化黄酮含量的问题 已有3人参与

本人刚刚接触天然药物的分离纯化,想用大孔树脂最佳醇浓度洗下含量最高的黄酮那部分作为药理模型的使用药物。我将荨麻浸膏用少量水超声溶解后,配成6mg/ml的浓度上样。开始水洗体积为7BV,上样流速为4ml/ml,醇洗脱体积为5BV、洗脱流速4ml/min。收集纯化后的流出液,经浓缩、减压干燥后,以紫外-可见分光光度法测定总黄酮含量。问题来了!我水洗完后,以芦丁味标准品,测定水洗部分的黄酮含量为2%,接着用15%乙醇继续洗脱,测得这部分黄酮含量为31%;再用30%醇洗脱,含量为39.25%;50%乙醇洗脱,黄酮含量为30.52%。这个结果和我师姐做过的50%醇洗脱的黄酮含量能达到52%完全版不相符啊,15%醇和30%醇洗的黄酮怎么比50%的还多的呢???这点哪位大神请给我解释以下,是我师姐的结果不对,还是我上柱子上的有问题呢?@lifeliuyan
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tz607222

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 皓元开明 at 2018-02-12 09:22:48
只要你确定你上样没有过载,所用大孔树脂型号与你师姐的一致,操作没有问题,那你就可以再重复实验一次。就可判定你的结果是否准确了。

您说的过载问题我似懂非懂,如何判断是否过载呢?如果过载会造成什么样的数据影响呢?请指教。我还发现用水洗下来的东西颜色和膏基本是一样的,这是不是说明了有一部分浸膏没有吸附就被直接冲下来了呢?或许是否跟我上样之后关闭下端阀门静置了20分钟就用水洗有关呢?是否应该打开阀门让它以最慢的速度走,不能关闭静置?

发自小木虫Android客户端
7楼2018-02-18 00:25:08
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渣渣秦

新虫 (初入文坛)

2楼2018-02-08 08:34:07
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wang422jian

新虫 (正式写手)

你把你所有的洗脱下来的黄酮含量加一块,已超过100%.不知是你计算的问题还是其他什么原因

发自小木虫Android客户端
3楼2018-02-09 08:07:19
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tz607222

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wang422jian at 2018-02-09 08:07:19
你把你所有的洗脱下来的黄酮含量加一块,已超过100%.不知是你计算的问题还是其他什么原因

什么意思?为什么加一块?我得意思是想找出能洗出黄酮含量最高的那部分所对应的醇浓度,每个醇浓度洗下的部分旋蒸后测的这部分含量,得出的百分比。就是想得到百分比最高的那部分

发自小木虫Android客户端
4楼2018-02-11 19:27:32
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