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合肥小子

新虫 (小有名气)

[求助] 管式炉中催化剂的碳化已有4人参与

大家好,我想问大家个问题,就是管式炉怎么才能碳化催化剂,我的催化剂是氧化锌,外面包覆的碳前驱体,做碳化的时候,一直没成功过,实在是没办法了,才来求助各位,谢谢(我预先抽真空6次,在用高纯氮排了2小时,最后在在循环氮气氛围下煅烧,可是样品总是被氧化,求求各位帮帮忙)

管式炉中催化剂的碳化


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合肥小子

新虫 (小有名气)

送红花一朵
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2楼: Originally posted by zhangjinlai at 2018-01-14 11:24:04
首先保证管式炉两端的密封。一端作为进气口,一端作为排气口。排气口可以接个软管做排气管,排气管末端放到水里(随便找个烧杯装上水就可以)进气端链接高纯氮气钢瓶,通气,烧杯冒气泡,过上一个小时在升温,升温过 ...

您好,感谢您的回复!
我之前有做过石英管饱压测试,抽完真空第二天去看,压力没有变,说明管子以及法兰是不漏气的。
氮气分压阀的捡漏,我是在玩上开总阀,分压阀给他打到0.2Mpa,第二天来,下降一个指针的宽度都没有,应该也不影响!
做实验前,我都抽了6次真空,有通了2h的氮气,最后才加热的,加热期间氮气流量是100mlmin,加热过程中我的出气口法兰旋钮是半开的,靠进气口法兰调节,最后还是被氧化了,今天我就按照上面说的这样做,还是不行!
检漏液我之前也检查过,无气泡,如果是极微量漏气,检漏液检查不出来

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3楼2018-01-14 20:46:57
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合肥小子

新虫 (小有名气)

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4楼: Originally posted by leinian888 at 2018-01-15 14:14:03
你用的N2有问题吧?

我用的氮气瓶上写的是5个9的,高纯氮,应该没什么问题呀!你们都用什么惰性气体???

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6楼2018-01-16 08:47:53
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合肥小子

新虫 (小有名气)

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5楼: Originally posted by 白天不懂黑夜 at 2018-01-15 14:59:23
会不会是你这材料本身就特别容易被氧化,要不你试试高真空环境看看?

氧化锌,高温下容易被氧化吗?这个我真的没注意过同学你所说的好真空是一直在真空下碳化吗?

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7楼2018-01-16 08:49:20
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新虫 (小有名气)

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8楼: Originally posted by leinian888 at 2018-01-16 14:46:10
钢瓶上标注的不一定完全可靠,有可能送气体的人给搞错了,尤其是你出现这种奇特现象的时候,有条件的话可以测试一下。或者你试试只通氮气烧炭,看炭会不会跑掉....

同学。您的意思就是不抽真空了,只通氮气排空气,然后看烧出来的结果,对吗?

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10楼2018-01-16 19:32:33
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合肥小子

新虫 (小有名气)

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9楼: Originally posted by dilanbo at 2018-01-16 15:37:13
出气口接上一根排气管试试。你的出气口法兰半开,感觉是导致样品氧化的原因。个人见解!

呃呃~估计是我没说明白,我说的出气口法兰半开,是把法兰出气口旋钮拧成半开,便于出气。其实出气口我是有软管连接的,并且后面通到了水里,看出气情况

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11楼2018-01-16 19:34:46
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新虫 (小有名气)

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13楼: Originally posted by weiting94 at 2018-01-17 11:36:19
我们管式炉都用的高纯氩,只想让前驱体碳化,抗氧化这些不研究

同学,我的也是碳化,氩气真的比氮气好吗

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15楼2018-01-18 07:59:02
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合肥小子

新虫 (小有名气)

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14楼: Originally posted by risunspring at 2018-01-17 16:20:13
什么碳源  是不是碳源都挥发走了  氧化锌不能还原的

我的碳源前驱体是蔗糖,这个有影响吗?同学,,,,急求回复,谢谢了

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16楼2018-01-18 07:59:49
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新虫 (小有名气)

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17楼: Originally posted by wangjia11s at 2018-01-18 14:28:21
如果排除了空气的影响,我觉得有两个原因:1、包覆的碳比较少,高温下大部分分解 2、碳前驱体在高温下碳化的时候,碳与氧化锌反应了,可以吧碳化温度降到500度试试...

我的碳源投量是1:1的,就是一份碳源前驱体:一份氧化锌,这是最低的投量。加大投量的话,后期烧出来的表面负载碳的氧化锌,吸附性特别好,我还没催化,物质就被吸附完了
至于温度降低到500摄氏度,这样碳化出来的物质还有效果吗?我看文献里面大多数都是800摄氏度的

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18楼2018-01-19 21:24:39
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19楼: Originally posted by lhlz at 2018-01-19 23:24:12
如果管式炉温度很高,比如超过五百度,即使在氮气下,会发生活性炭将氧化锌还原成金属锌。所以你可以这么改进,如果温度不能降低,就减少碳化时间。

碳化两个小时,变成一个小时,行吗???同学,能方便说一下你之前做的碳化实验,温度和时间吗?

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20楼2018-01-20 13:06:49
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