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ylxbsky

新虫 (著名写手)

[求助] 交联反应后处理 已有1人参与

本人是高分子小白一枚,最近在做一个高分子先关的项目,用的是一个盐酸盐做成的聚合物,因此是水溶性的,在水溶液里面用氢氧化钠将PH调到10左右,加入环氧氯丙烷室温交联。几个小时之后体系变成了果冻状的凝胶,搅拌不了。静置过夜后文献报道的是加入到异丙醇中沉淀。实验操作的时候发现的得到的仍然是果冻状的凝胶大颗粒,并没有出现白色沉淀之类的。尝试用甲醇,乙醇,乙腈,丙酮,得到的结果都是类似的。水打浆也试过,还是果冻。
由于产物结构中盐酸盐有比例的要求,所有反应完成后pH为8.5左右(加入的氢氧化钠只有0.7eq)我就没有再调节pH了,。之前一直没有做过高分子化学相关的实验,希望得到有经验的虫友的解答。这种交联后的果冻该如何处理。不甚感激!

交联反应后处理
2.jpg


交联反应后处理-1
1.jpg
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寒流32

至尊木虫 (职业作家)

要是交联啦 那只能报废了

发自小木虫IOS客户端
2楼2017-12-12 16:29:05
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ylxbsky

新虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 寒流32 at 2017-12-12 16:29:05
要是交联啦 那只能报废了

需要的就是聚合物和环氧氯丙烷的交联产物
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3楼2017-12-12 16:32:29
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pxs1982

铜虫 (小有名气)

你最终需要的是白色粉末吧?

发自小木虫Android客户端
4楼2017-12-12 18:10:29
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ylxbsky

新虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by pxs1982 at 2017-12-12 18:10:29
你最终需要的是白色粉末吧?

是的
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5楼2017-12-13 08:32:21
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qilin112

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
交联度大了呗,少加点环氧氯丙烷
6楼2017-12-13 08:42:51
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ylxbsky

新虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by qilin112 at 2017-12-13 08:42:51
交联度大了呗,少加点环氧氯丙烷

你的意思是正常的交联反应不会出现这种凝胶的情况,应该还是溶液状的是吗?
长风破浪会有时,直挂云帆济沧海
7楼2017-12-13 08:46:14
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qilin112

新虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by ylxbsky at 2017-12-13 08:46:14
你的意思是正常的交联反应不会出现这种凝胶的情况,应该还是溶液状的是吗?...

恰恰相反,正常交联应该是形成不溶的高分子,少量交联剂起到的是扩链的作用
8楼2017-12-13 08:48:56
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ylxbsky

新虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by qilin112 at 2017-12-13 08:48:56
恰恰相反,正常交联应该是形成不溶的高分子,少量交联剂起到的是扩链的作用...

你回答的我没有看懂?能不能讲细点呢,我是高分子小白。现在就是得到这种果冻状的产物我不知道该如何纯化处理,尝试过一些方法,得到的产物还是果冻状的
长风破浪会有时,直挂云帆济沧海
9楼2017-12-13 08:56:10
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qilin112

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
ylxbsky: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢你 2017-12-14 10:12:19
文献中“静置过夜后文献报道的是加入到异丙醇中沉淀。”那起码是液体吧,其实就是把你的高分子分子量再提高一点,更专业点就是扩链。你现在是凝胶,根本就不符合文献的描述了。
降低环氧氯丙烷的添加量,或者降低PH,或者降低反应温度或时间,总之,你现在交联过头了,少一点
10楼2017-12-13 09:30:55
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