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ylxbsky

新虫 (著名写手)

引用回帖:
10楼: Originally posted by qilin112 at 2017-12-13 09:30:55
文献中“静置过夜后文献报道的是加入到异丙醇中沉淀。”那起码是液体吧,其实就是把你的高分子分子量再提高一点,更专业点就是扩链。你现在是凝胶,根本就不符合文献的描述了。
降低环氧氯丙烷的添加量,或者降低P ...

文献中描述的过夜反应后就是gel,让后将gel加入IPA中,gel就是凝胶的意思吧。我再试一下少加点环氧氯丙烷吧,不过最终产物里面单体和环氧氯丙烷结构的比例是有要求的,也不能太少了
长风破浪会有时,直挂云帆济沧海
11楼2017-12-13 09:47:19
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ylxbsky

新虫 (著名写手)

继续求助
长风破浪会有时,直挂云帆济沧海
12楼2017-12-13 12:17:24
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ylxbsky

新虫 (著名写手)

引用回帖:
10楼: Originally posted by qilin112 at 2017-12-13 09:30:55
文献中“静置过夜后文献报道的是加入到异丙醇中沉淀。”那起码是液体吧,其实就是把你的高分子分子量再提高一点,更专业点就是扩链。你现在是凝胶,根本就不符合文献的描述了。
降低环氧氯丙烷的添加量,或者降低P ...

我把交联剂减少到了四分之一,目前反应液还是可以流动的,平时这么长的反应时间已经固化了
长风破浪会有时,直挂云帆济沧海
13楼2017-12-13 16:37:14
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ylxbsky

新虫 (著名写手)

顶!d=====( ̄▽ ̄*)b
长风破浪会有时,直挂云帆济沧海
14楼2017-12-14 08:27:53
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ylxbsky

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10楼: Originally posted by qilin112 at 2017-12-13 09:30:55
文献中“静置过夜后文献报道的是加入到异丙醇中沉淀。”那起码是液体吧,其实就是把你的高分子分子量再提高一点,更专业点就是扩链。你现在是凝胶,根本就不符合文献的描述了。
降低环氧氯丙烷的添加量,或者降低P ...

今天上午后处理的时候反应料液没有固化了,可是往IPA里加料液或者IPA往料液里加都出现了分层,并没有析出固体,会不会是环氧氯丙烷太少了呢?
长风破浪会有时,直挂云帆济沧海
15楼2017-12-14 10:09:57
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qilin112

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感觉是操作的关系。
我之前做过沉淀法给你参考下,十倍的溶剂(你的ipa),然后滴加产物,用玻璃棒搅拌,打碎液滴,就析出固体了。
如果是直接混合了,就剧烈震荡充分接触,这样才会把水分吸收到醇中,才会析出产品。
我也有分层不出沉淀的情况,后来证明是我做的纯度不够,但我是小分子,你这个即使不交联,盐酸盐结构在醇中溶解度不高,应该也会析出来。
16楼2017-12-14 10:51:40
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ylxbsky

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16楼: Originally posted by qilin112 at 2017-12-14 10:51:40
感觉是操作的关系。
我之前做过沉淀法给你参考下,十倍的溶剂(你的ipa),然后滴加产物,用玻璃棒搅拌,打碎液滴,就析出固体了。
如果是直接混合了,就剧烈震荡充分接触,这样才会把水分吸收到醇中,才会析出产 ...

是的,我这个盐酸盐聚合物在水中溶解度蛮好,加入醇就析出了固体。你的意思是交联之后我的醇加的太少?还是搅拌不够剧烈?目前我做反应投10g盐酸盐聚合物,加了40mL水做溶剂。沉淀的时候用的是50mL IPA,望指教
长风破浪会有时,直挂云帆济沧海
17楼2017-12-14 10:54:49
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qilin112

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

先取5ml,滴加入IPA中试试吧,感觉你这个比例是少
18楼2017-12-14 11:24:00
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qilin112

新虫 (著名写手)

引用回帖:
17楼: Originally posted by ylxbsky at 2017-12-14 10:54:49
是的,我这个盐酸盐聚合物在水中溶解度蛮好,加入醇就析出了固体。你的意思是交联之后我的醇加的太少?还是搅拌不够剧烈?目前我做反应投10g盐酸盐聚合物,加了40mL水做溶剂。沉淀的时候用的是50mL IPA,望指教...

再有,可能是PH要降低一点
19楼2017-12-14 12:04:48
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ylxbsky

新虫 (著名写手)

引用回帖:
19楼: Originally posted by qilin112 at 2017-12-14 12:04:48
再有,可能是PH要降低一点...

交联的时候pH10,交联后8.5左右
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20楼2017-12-14 12:16:20
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