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ylxbsky

新虫 (著名写手)

[求助] 交联反应后处理 已有1人参与

本人是高分子小白一枚,最近在做一个高分子先关的项目,用的是一个盐酸盐做成的聚合物,因此是水溶性的,在水溶液里面用氢氧化钠将PH调到10左右,加入环氧氯丙烷室温交联。几个小时之后体系变成了果冻状的凝胶,搅拌不了。静置过夜后文献报道的是加入到异丙醇中沉淀。实验操作的时候发现的得到的仍然是果冻状的凝胶大颗粒,并没有出现白色沉淀之类的。尝试用甲醇,乙醇,乙腈,丙酮,得到的结果都是类似的。水打浆也试过,还是果冻。
由于产物结构中盐酸盐有比例的要求,所有反应完成后pH为8.5左右(加入的氢氧化钠只有0.7eq)我就没有再调节pH了,。之前一直没有做过高分子化学相关的实验,希望得到有经验的虫友的解答。这种交联后的果冻该如何处理。不甚感激!

交联反应后处理
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交联反应后处理-1
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长风破浪会有时,直挂云帆济沧海
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qilin112

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
交联度大了呗,少加点环氧氯丙烷
6楼2017-12-13 08:42:51
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qilin112

新虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by ylxbsky at 2017-12-13 08:46:14
你的意思是正常的交联反应不会出现这种凝胶的情况,应该还是溶液状的是吗?...

恰恰相反,正常交联应该是形成不溶的高分子,少量交联剂起到的是扩链的作用
8楼2017-12-13 08:48:56
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qilin112

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
ylxbsky: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢你 2017-12-14 10:12:19
文献中“静置过夜后文献报道的是加入到异丙醇中沉淀。”那起码是液体吧,其实就是把你的高分子分子量再提高一点,更专业点就是扩链。你现在是凝胶,根本就不符合文献的描述了。
降低环氧氯丙烷的添加量,或者降低PH,或者降低反应温度或时间,总之,你现在交联过头了,少一点
10楼2017-12-13 09:30:55
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qilin112

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感觉是操作的关系。
我之前做过沉淀法给你参考下,十倍的溶剂(你的ipa),然后滴加产物,用玻璃棒搅拌,打碎液滴,就析出固体了。
如果是直接混合了,就剧烈震荡充分接触,这样才会把水分吸收到醇中,才会析出产品。
我也有分层不出沉淀的情况,后来证明是我做的纯度不够,但我是小分子,你这个即使不交联,盐酸盐结构在醇中溶解度不高,应该也会析出来。
16楼2017-12-14 10:51:40
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qilin112

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

先取5ml,滴加入IPA中试试吧,感觉你这个比例是少
18楼2017-12-14 11:24:00
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qilin112

新虫 (著名写手)

引用回帖:
17楼: Originally posted by ylxbsky at 2017-12-14 10:54:49
是的,我这个盐酸盐聚合物在水中溶解度蛮好,加入醇就析出了固体。你的意思是交联之后我的醇加的太少?还是搅拌不够剧烈?目前我做反应投10g盐酸盐聚合物,加了40mL水做溶剂。沉淀的时候用的是50mL IPA,望指教...

再有,可能是PH要降低一点
19楼2017-12-14 12:04:48
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qilin112

新虫 (著名写手)

引用回帖:
20楼: Originally posted by ylxbsky at 2017-12-14 12:16:20
交联的时候pH10,交联后8.5左右...

8.5盐酸盐结构可能就没了,你先直接少量产品滴加入IPA看有没有沉淀,如果没有,就酸化一下吧
21楼2017-12-14 12:39:24
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qilin112

新虫 (著名写手)

引用回帖:
20楼: Originally posted by ylxbsky at 2017-12-14 12:16:20
交联的时候pH10,交联后8.5左右...

8.5盐酸盐结构可能就没了,你先直接少量产品滴加入IPA看有没有沉淀,如果没有,就酸化一下吧
22楼2017-12-14 12:39:27
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