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sun78

银虫 (小有名气)

[交流] 请问配合物孔洞材料做气体(氮气氢气等)吸附,脱附实验,测比表面积,怎样预处理啊?

请问配合物孔洞材料想做气体(氮气,氢气等)吸附,脱附实验,测比表面积,怎样预处理啊?我听说一定要有机溶剂来泡吗?谢谢了!
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changlianze

木虫 (正式写手)

★ ★
warlen(金币+2,VIP+0):谢谢热心应助! 2-27 16:32
是不是用有机溶剂浸泡处理是由样品决定的:
1、如果孔洞中没有客体溶剂分子,直接测就可以了,不用处理。
2、如果孔洞中的溶剂分子沸点较低,比如甲醇或水等,根据TG曲线,在稳定温度下真空干燥,可由处理前后样品的失重情况判断溶剂脱除是否完全。
3、如果孔洞中存在高沸点溶剂,如DMF等,建议用低沸点有机溶剂将其交换出来,再做和2类似的处理。
在实际实验中的情况会更复杂,还要考虑处理使用的溶剂会不会影响样品的结构,所以在处理前后都应该用XRD来确定样品结构没有变化。当然变化也不一定都是不好的,那就只能测了再说了。另外,样品在测之前应该会在仪器上原位真空处理一段时间,不过除非是自己的仪器,否则不会有人愿意给你原位处理很久的,还是先自己处理好吧。
以上只是个人的一些理解,仅供参考。能整够测性质的样品量都不易,谨慎些好。更详细的样品处理可以查查Yaghi、Kitagawa等牛人的文献,应该对你有所帮助。
6楼2009-02-26 19:47:15
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xuanyuanjie

至尊木虫 (职业作家)

木虫隐修士

同问此类问题。
我思故我在,神与我同在。
2楼2009-02-26 11:32:16
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phoenix682

铜虫 (初入文坛)

1

同问,谢谢~
3楼2009-02-26 13:12:14
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子男

木虫 (著名写手)


warlen(金币+1,VIP+0):3q 2-26 14:22
没有听说要有机溶剂来泡的,应该是在适宜的温度下烘几个小时,之后就上机测试,我们这边是这么做的,可能机器不一样,操作也不是一样。
因为你而流浪,又因为你不再流浪----------
4楼2009-02-26 14:18:49
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zhaoyangqufu

至尊木虫 (知名作家)


warlen(金币+1,VIP+0):多谢热心应助! 2-26 14:42
我觉得:做气体吸附的样品最好根据热重曲线客体分子失去的温度在烘箱中干燥一下。
至于你所说的用有机溶剂去泡,是不是想做离子(分子)交换啊,大部分框架化合物可以做一下,这也是框架化合物很重要的一个性质,其实无非就是再测一下单晶就可以知道结果,也不麻烦。(个人意见)
5楼2009-02-26 14:25:41
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swjuan2000

银虫 (小有名气)


warlen(金币+1,VIP+0):3Q 2-27 16:32
不妨参考这篇文献,较为详细:
http://pubs.acs.org/doi/pdfplus/10.1021/ic702085x
7楼2009-02-27 08:52:57
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zhaoyangqufu

至尊木虫 (知名作家)


warlen(金币+1,VIP+0):3Q 2-27 16:32
还有,最好结合做一下PXRD。可以探究结构的稳定性,也可以了解客体分子在框架中的状态(存在还是剔除)和作用(主要是框架的稳定性,还有其他应用前景)。总之,很多综述描述的很详细,研究一下吧。
8楼2009-02-27 10:24:12
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sun78

银虫 (小有名气)

非常感谢楼上各位的帮助!谢谢!
9楼2009-02-27 11:27:29
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ahlm001

木虫 (著名写手)

冲虚道长

学习了!
苦海无边回头无岸 惟有论坛可来一观 人生苦短何必慨叹 不如努力天天肯干
10楼2009-02-27 12:23:52
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