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请问配合物孔洞材料做气体(氮气氢气等)吸附,脱附实验,测比表面积,怎样预处理啊?
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| 请问配合物孔洞材料想做气体(氮气,氢气等)吸附,脱附实验,测比表面积,怎样预处理啊?我听说一定要有机溶剂来泡吗?谢谢了! |
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changlianze
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warlen(金币+2,VIP+0):谢谢热心应助! 2-27 16:32
warlen(金币+2,VIP+0):谢谢热心应助! 2-27 16:32
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是不是用有机溶剂浸泡处理是由样品决定的: 1、如果孔洞中没有客体溶剂分子,直接测就可以了,不用处理。 2、如果孔洞中的溶剂分子沸点较低,比如甲醇或水等,根据TG曲线,在稳定温度下真空干燥,可由处理前后样品的失重情况判断溶剂脱除是否完全。 3、如果孔洞中存在高沸点溶剂,如DMF等,建议用低沸点有机溶剂将其交换出来,再做和2类似的处理。 在实际实验中的情况会更复杂,还要考虑处理使用的溶剂会不会影响样品的结构,所以在处理前后都应该用XRD来确定样品结构没有变化。当然变化也不一定都是不好的,那就只能测了再说了。另外,样品在测之前应该会在仪器上原位真空处理一段时间,不过除非是自己的仪器,否则不会有人愿意给你原位处理很久的,还是先自己处理好吧。 以上只是个人的一些理解,仅供参考。能整够测性质的样品量都不易,谨慎些好。更详细的样品处理可以查查Yaghi、Kitagawa等牛人的文献,应该对你有所帮助。 |
6楼2009-02-26 19:47:15
xuanyuanjie
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7楼2009-02-27 08:52:57
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10楼2009-02-27 12:23:52










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