| 查看: 13283 | 回复: 20 | ||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||
[求助]
金棒合成求教 已有2人参与
|
||
|
请教金棒合成细节问题 小女子合成金棒过程中一直存在问题，现发出合成情况，请各位帮忙分析一下（参考03年El-sayed的preparation and growth .........） 一 0.0787g氯金酸溶于26ml去离子水，得0.00735M氯金酸溶液（冰箱保存，时间放久了会有一些黄色颗粒沉于底部） 二 种子溶液制备 1.4578gCTAB溶于20mL去离子水，搅拌加热至50度再自然冷却，得0.2MCTAB 取2.5mLCTAB加入2.5mL氯金酸（173微升配制）剧烈搅拌12000rpm大概30s，溶液为浅浅的黄色，打入0.3mL新制NaBH4(0.00189g溶于5mL冰水，0.01M , 此处有气泡产生)，溶液变为棕色，继续剧烈搅拌2min，静置2h （ 种子溶液中得物料为 CTAB=5x10-4 mol HAuCl4=1.27x10-6mol NaBH4=2.99x10-6 mol 物料比为CTAB : HAuCl4 : NaBH4=50000 : 127 : 300) 三 生长溶液制备 取5mL0.2M的CTAB，加入150mL的新制AgNO3(0.06794g溶于100mL去离子水，0.004M , 溶解时不可避免的产生了白色沉淀)，轻轻混合5min，溶液无色透明，加入5mL的HAuCl4（2mL0.00735M氯金酸溶液溶解为15mL ,最终氯金酸浓度为0.00098M）轻轻混合5min，溶液呈较深黄色，一次打入70微升AA(0.0138g溶于1mL水中，AA浓度为0.078M)溶液颜色瞬间变无色，此处试过加入一半量的AA,也可完全褪色。 （生长溶液中物料为 CTAB= 0.001mol HAuCl4=4.9x10-6mol AgNO3=6x10-7mol AA=5.485x10-6mol 物料比为 CTAB： HAuCl4：AgNO3：AA=10000：49 ：6 ：55） 四 金棒生长 马上加入13微升金种，混合5S ,29度水浴24h. （murphy文章里有金种浓度的换算什么的，我按照金种浓度等于种子中氯金酸浓度算不出来  ）五 离心 先用7000rpm离心20min,弃上清液，留下沉淀重悬于2mL水中，再次用7000rpm离心20min,弃去上清液，留下沉淀，溶于水中测紫外。 整体方案完全按照文献来的，这篇文章据说很好重复，但一直没有出来比较正常的结果 下面附金种，紫外等图像  左种1 右种2.jpg  棒1离心后.jpg  紫外.JPG |
回复此楼» 猜你喜欢
化工学院（学院正式调剂群+联系方式）
已经有0人回复
-
化工学院（学院官方群）-院士团队招生-学生自由度高-培养模式成熟高效
已经有0人回复
-
金属材料论文润色/翻译怎么收费?
已经有141人回复
-
黑龙江大学分析化学招调剂
已经有0人回复
-
武汉高校国家级人才团队招收材料，化学，纺织等专业硕士调剂生
已经有26人回复
-
纺大化工学院（官方群）-院士团队招生-学生自由度高发展好-培养模式成熟
已经有0人回复
-
温州大学化材学院王娟课题组招生
已经有5人回复
-
学院官方群-院士团队招生-学生自由度高-培养模式成熟已有10余名学生赴985海外深造
已经有0人回复
-
武汉纺织大学化工学院官方群-院士团队招生-学生自由度高-10余名学生赴985海外深造
已经有0人回复
-
南昌航空大学蒋华麟教授课题组招收化学、环境、碳达峰碳中和及相关专业硕士信息
已经有0人回复
-
湖北师范大学复试调剂
已经有0人回复
10楼2017-12-04 23:34:59
2楼2017-12-01 10:10:19
3楼2017-12-03 10:27:55
4楼2017-12-04 09:43:24
