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金棒合成求教 已有2人参与
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请教金棒合成细节问题 小女子合成金棒过程中一直存在问题，现发出合成情况，请各位帮忙分析一下（参考03年El-sayed的preparation and growth .........） 一 0.0787g氯金酸溶于26ml去离子水，得0.00735M氯金酸溶液（冰箱保存，时间放久了会有一些黄色颗粒沉于底部） 二 种子溶液制备 1.4578gCTAB溶于20mL去离子水，搅拌加热至50度再自然冷却，得0.2MCTAB 取2.5mLCTAB加入2.5mL氯金酸（173微升配制）剧烈搅拌12000rpm大概30s，溶液为浅浅的黄色，打入0.3mL新制NaBH4(0.00189g溶于5mL冰水，0.01M , 此处有气泡产生)，溶液变为棕色，继续剧烈搅拌2min，静置2h （ 种子溶液中得物料为 CTAB=5x10-4 mol HAuCl4=1.27x10-6mol NaBH4=2.99x10-6 mol 物料比为CTAB : HAuCl4 : NaBH4=50000 : 127 : 300) 三 生长溶液制备 取5mL0.2M的CTAB，加入150mL的新制AgNO3(0.06794g溶于100mL去离子水，0.004M , 溶解时不可避免的产生了白色沉淀)，轻轻混合5min，溶液无色透明，加入5mL的HAuCl4（2mL0.00735M氯金酸溶液溶解为15mL ,最终氯金酸浓度为0.00098M）轻轻混合5min，溶液呈较深黄色，一次打入70微升AA(0.0138g溶于1mL水中，AA浓度为0.078M)溶液颜色瞬间变无色，此处试过加入一半量的AA,也可完全褪色。 （生长溶液中物料为 CTAB= 0.001mol HAuCl4=4.9x10-6mol AgNO3=6x10-7mol AA=5.485x10-6mol 物料比为 CTAB： HAuCl4：AgNO3：AA=10000：49 ：6 ：55） 四 金棒生长 马上加入13微升金种，混合5S ,29度水浴24h. （murphy文章里有金种浓度的换算什么的，我按照金种浓度等于种子中氯金酸浓度算不出来  ）五 离心 先用7000rpm离心20min,弃上清液，留下沉淀重悬于2mL水中，再次用7000rpm离心20min,弃去上清液，留下沉淀，溶于水中测紫外。 整体方案完全按照文献来的，这篇文章据说很好重复，但一直没有出来比较正常的结果 下面附金种，紫外等图像  左种1 右种2.jpg  棒1离心后.jpg  紫外.JPG |
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4楼2017-12-04 09:43:24
supernatural
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