| 查看: 13298 | 回复: 20 | ||
[求助]
金棒合成求教 已有2人参与
|
||
|
请教金棒合成细节问题 小女子合成金棒过程中一直存在问题，现发出合成情况，请各位帮忙分析一下（参考03年El-sayed的preparation and growth .........） 一 0.0787g氯金酸溶于26ml去离子水，得0.00735M氯金酸溶液（冰箱保存，时间放久了会有一些黄色颗粒沉于底部） 二 种子溶液制备 1.4578gCTAB溶于20mL去离子水，搅拌加热至50度再自然冷却，得0.2MCTAB 取2.5mLCTAB加入2.5mL氯金酸（173微升配制）剧烈搅拌12000rpm大概30s，溶液为浅浅的黄色，打入0.3mL新制NaBH4(0.00189g溶于5mL冰水，0.01M , 此处有气泡产生)，溶液变为棕色，继续剧烈搅拌2min，静置2h （ 种子溶液中得物料为 CTAB=5x10-4 mol HAuCl4=1.27x10-6mol NaBH4=2.99x10-6 mol 物料比为CTAB : HAuCl4 : NaBH4=50000 : 127 : 300) 三 生长溶液制备 取5mL0.2M的CTAB，加入150mL的新制AgNO3(0.06794g溶于100mL去离子水，0.004M , 溶解时不可避免的产生了白色沉淀)，轻轻混合5min，溶液无色透明，加入5mL的HAuCl4（2mL0.00735M氯金酸溶液溶解为15mL ,最终氯金酸浓度为0.00098M）轻轻混合5min，溶液呈较深黄色，一次打入70微升AA(0.0138g溶于1mL水中，AA浓度为0.078M)溶液颜色瞬间变无色，此处试过加入一半量的AA,也可完全褪色。 （生长溶液中物料为 CTAB= 0.001mol HAuCl4=4.9x10-6mol AgNO3=6x10-7mol AA=5.485x10-6mol 物料比为 CTAB： HAuCl4：AgNO3：AA=10000：49 ：6 ：55） 四 金棒生长 马上加入13微升金种，混合5S ,29度水浴24h. （murphy文章里有金种浓度的换算什么的，我按照金种浓度等于种子中氯金酸浓度算不出来  ）五 离心 先用7000rpm离心20min,弃上清液，留下沉淀重悬于2mL水中，再次用7000rpm离心20min,弃去上清液，留下沉淀，溶于水中测紫外。 整体方案完全按照文献来的，这篇文章据说很好重复，但一直没有出来比较正常的结果 下面附金种，紫外等图像  左种1 右种2.jpg  棒1离心后.jpg  紫外.JPG |
回复此楼» 猜你喜欢
湖北师范大学复试调剂
已经有0人回复
-
武汉纺织大学_化工学院官方调剂群-院士团队招生-学生自由度高-每届发展好
已经有0人回复
-
金属材料论文润色/翻译怎么收费?
已经有96人回复
-
济南大学国家优青课题组 2026 调剂招生来啦
已经有0人回复
-
武汉纺织大学_化学院官方调剂群-院士团队招生-学生自由度高发展好-欢迎各位同学
已经有0人回复
-
河北大学 材料与化工 硕士招收调剂
已经有0人回复
-
西华大学 化学 调剂有名额
已经有0人回复
-
上海应用技术大学招生调剂研究生
已经有3人回复
4楼2017-12-04 09:43:24
supernatural
荣誉版主 (文坛精英)
- 应助: 159 (高中生)
- 贵宾: 1.841
- 金币: 15900.9
- 散金: 26025
- 红花: 355
- 沙发: 196
- 帖子: 11881
- 在线: 1971.9小时
- 虫号: 1714707
- 注册: 2012-03-25
- 专业: 生化分析及生物传感
- 管辖: 微米和纳米
5楼2017-12-04 11:17:28
7楼2017-12-04 15:34:24
9楼2017-12-04 16:09:55
16楼2017-12-12 17:27:21
2楼2017-12-01 10:10:19
3楼2017-12-03 10:27:55
6楼2017-12-04 14:36:05
8楼2017-12-04 15:38:20
10楼2017-12-04 23:34:59
