[交流] 请教各位关于浓硫酸-双氧水体系消解植物叶片的问题 已有2人参与

我为测植物叶片的全氮全磷含量，参考土壤农化分析这本书中的 浓硫酸-双氧水 消解法。关于实验方法上，我有一些问题，集合为此贴，想请有经验的老师和同学指教。 我目前的方法是： 1.植物叶片粉末0.15g，加入消煮管，5滴水润湿后，加5ml浓硫酸，300℃消解40分钟。 2.稍冷却，加入双氧水15~20滴，消解30分钟 3.重复步骤2，至体系变为无色 4，定容100毫升保存，上机时取5毫升母液，稀释至50毫升上流动分析仪。 现在问题是： 1. 加入双氧水，能否直接用移液枪加1ml？滴加与用移液枪的区别是什么？（我们的消煮管比较深，倒是不怕它喷出来..） 2. 土壤农化分析上说，双氧水的加入量，越往后应越来越少，这是为什么呢..？ 3.一般我用我的方法，滴加过4次以后，一批样品中大多数都变为无色了，可能会有几个仍为淡黄色，但是拿下来冷却一下就变成无色了。请问要判断“体系变为无色”为反应终点，以300度时或是稍冷却时，哪一种更可靠呢？ 4.我听说过有一种改良方法，是以先以浓硫酸和双氧水混合，再加热，请问各位有使用过这种方法的朋友，可以详细的介绍一下吗？ 谢谢大家，请大家指教！

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