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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 无机化学 » 求助二硫化钼的水热合成为什么总是得到三氧化钼？
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压力脸大君

银虫 (正式写手)

[求助] 求助二硫化钼的水热合成为什么总是得到三氧化钼？ 已有2人参与

求助，用钼酸钠和硫脲水热法制备二硫化钼，摩尔比1:3，180度,24h，得到黄色溶液，测拉曼有很强的三氧化钼峰，请问为什么总是得到三氧化钼啊？我是按照文献的方法做的，得到的却不对，请见图。

求助二硫化钼的水热合成为什么总是得到三氧化钼？
006.png
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1楼 2017-11-23 18:13:30
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

方珺生

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
冰点降温: 金币+2, 谢谢回帖交流，欢迎常来无机物化版块。 2017-11-27 16:49:34
压力脸大君(冰点降温代发): 金币+5 2017-11-27 16:49:43
这个配方应该是没问题的，我做了好多次了。你这种情况我也遇到过，当时发现原因有：
1. 烘箱温度不准
2.反应釜没有拧好
3.药品变质了
根据你的配方，应该只是合成普通的MoS2，对形貌没有特定要求，建议采用以下措施
a. 更换烘箱或者提高设定温度
b.检查反应釜密封性
c.换新药品（或者尝试使用钼酸铵 半胱胺酸代替相应原料，都是纳米片但形貌和聚集度会有所差异）

正常成功的反应现象是：反应釜较难开，有硫化物特有臭味且反应釜底部和侧壁有黑色沉淀。

希望对你有所帮助
祝成功
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墨染江山星满天，紫罗烂漫玉生烟
2楼2017-11-24 21:05:12
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13069020188

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
压力脸大君(冰点降温代发): 金币+2, 谢谢回帖交流，欢迎常来无机物化版块。 2017-12-18 15:57:47
有可能太强了，我之前做过，0.1%功率下不会有氧化钼的峰，或者0.5%的情况下，我试过，打一次下去是二硫化钼。同一个点打三次，氧化钼的峰越来越强
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6楼2017-12-15 15:12:09
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Helen_stu

新虫 (小有名气)
请问楼主这个情况解决了吗？我现在也是相同的条件，用钼酸钠和硫脲反应，结果这次成黄色溶液了，沉淀物一丢丢，不知道什么情况，是反应釜的问题吗？
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9楼2018-05-11 16:17:19
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普通回帖

压力脸大君

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 方珺生 at 2017-11-24 21:05:12
这个配方应该是没问题的，我做了好多次了。你这种情况我也遇到过，当时发现原因有：
1. 烘箱温度不准
2.反应釜没有拧好
3.药品变质了
根据你的配方，应该只是合成普通的MoS2，对形貌没有特定要求，建议采用以下 ...

谢谢您的回复，之前反应产物是正常的黑色，这次就变黄色溶液了，可能是烘箱或者反应釜出问题了吧，我再检查检查，谢谢～

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3楼2017-11-25 11:43:10
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showtimer

银虫 (小有名气)
极有可能是拉曼测试时激光太强把二硫化钼氧化了

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4楼2017-11-26 12:05:51
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压力脸大君

银虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by showtimer at 2017-11-26 12:05:51
极有可能是拉曼测试时激光太强把二硫化钼氧化了

用的532nm，功率0.9mw左右，太强了吗？

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5楼2017-11-26 12:46:21
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h790292303

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 方珺生 at 2017-11-24 21:05:12
这个配方应该是没问题的，我做了好多次了。你这种情况我也遇到过，当时发现原因有：
1. 烘箱温度不准
2.反应釜没有拧好
3.药品变质了
根据你的配方，应该只是合成普通的MoS2，对形貌没有特定要求，建议采用以下 ...

为什么我用的硫脲和钼酸钠合出来的是澄清透明的溶液  钼酸钠和硫脲的摩尔比例为1：5的时候是的，我合出来的不同的比例都是没有出固体的，用1.8g的钼酸钠和2.43 g的硫脲 然后在加草酸0.9 g，最后得到的是橘黄色的溶液，只有水热反应釜的壁上有灰色的沉淀  但是抠不下来
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7楼2018-04-08 11:50:35
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方珺生

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by h790292303 at 2018-04-08 11:50:35
为什么我用的硫脲和钼酸钠合出来的是澄清透明的溶液  钼酸钠和硫脲的摩尔比例为1：5的时候是的，我合出来的不同的比例都是没有出固体的，用1.8g的钼酸钠和2.43 g的硫脲 然后在加草酸0.9 g，最后得到的是橘黄色的溶 ...

我感觉可能是温度原因，160度以下，反应就比较弱了， 建议检查炉子温度是否准确。另外，摩尔比1：1~1：4我都做过，都没有问题，1：5应该影响不大吧
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墨染江山星满天，紫罗烂漫玉生烟
8楼2018-04-08 16:40:16
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大暖66

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 方珺生 at 2018-04-08 16:40:16
我感觉可能是温度原因，160度以下，反应就比较弱了， 建议检查炉子温度是否准确。另外，摩尔比1：1~1：4我都做过，都没有问题，1：5应该影响不大吧...

您好，请问您合成的二硫化钼晶体颗粒小吗？分离方便吗？

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10楼2020-05-18 14:32:50
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