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压力脸大君

银虫 (正式写手)

[求助] 求助二硫化钼的水热合成为什么总是得到三氧化钼? 已有2人参与

求助,用钼酸钠和硫脲水热法制备二硫化钼,摩尔比1:3,180度,24h,得到黄色溶液,测拉曼有很强的三氧化钼峰,请问为什么总是得到三氧化钼啊?我是按照文献的方法做的,得到的却不对,请见图。

求助二硫化钼的水热合成为什么总是得到三氧化钼?
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h790292303

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 方珺生 at 2017-11-24 21:05:12
这个配方应该是没问题的,我做了好多次了。你这种情况我也遇到过,当时发现原因有:
1. 烘箱温度不准
2.反应釜没有拧好
3.药品变质了
根据你的配方,应该只是合成普通的MoS2,对形貌没有特定要求,建议采用以下 ...

为什么我用的硫脲和钼酸钠合出来的是澄清透明的溶液  钼酸钠和硫脲的摩尔比例为1:5的时候是的,我合出来的不同的比例都是没有出固体的,用1.8g的钼酸钠和2.43 g的硫脲 然后在加草酸0.9 g,最后得到的是橘黄色的溶液,只有水热反应釜的壁上有灰色的沉淀  但是抠不下来
7楼2018-04-08 11:50:35
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方珺生

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
冰点降温: 金币+2, 谢谢回帖交流,欢迎常来无机物化版块。 2017-11-27 16:49:34
压力脸大君(冰点降温代发): 金币+5 2017-11-27 16:49:43
这个配方应该是没问题的,我做了好多次了。你这种情况我也遇到过,当时发现原因有:
1. 烘箱温度不准
2.反应釜没有拧好
3.药品变质了
根据你的配方,应该只是合成普通的MoS2,对形貌没有特定要求,建议采用以下措施
a. 更换烘箱或者提高设定温度
b.检查反应釜密封性
c.换新药品(或者尝试使用钼酸铵 半胱胺酸代替相应原料,都是纳米片但形貌和聚集度会有所差异)

正常成功的反应现象是:反应釜较难开,有硫化物特有臭味且反应釜底部和侧壁有黑色沉淀。

希望对你有所帮助
祝成功
墨染江山星满天,紫罗烂漫玉生烟
2楼2017-11-24 21:05:12
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压力脸大君

银虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 方珺生 at 2017-11-24 21:05:12
这个配方应该是没问题的,我做了好多次了。你这种情况我也遇到过,当时发现原因有:
1. 烘箱温度不准
2.反应釜没有拧好
3.药品变质了
根据你的配方,应该只是合成普通的MoS2,对形貌没有特定要求,建议采用以下 ...

谢谢您的回复,之前反应产物是正常的黑色,这次就变黄色溶液了,可能是烘箱或者反应釜出问题了吧,我再检查检查,谢谢~

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3楼2017-11-25 11:43:10
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showtimer

银虫 (小有名气)

极有可能是拉曼测试时激光太强把二硫化钼氧化了

发自小木虫IOS客户端
4楼2017-11-26 12:05:51
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