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wjaclen

银虫 (正式写手)

[求助] 水性聚氨酯丙烯酸酯合成 已有2人参与

在合成水性聚氨酯丙烯酸酯低聚物:加HEMA出现爬杆现象,怎么客服这种现象?合成的低聚物当时是白色的了,几小时后就编程红色,咖啡色,橙色的,有知道该问题及解决办法的大神或虫友么,求帮忙指导一下,万分感谢(下图是我合成的低聚物图片,和标准的乳白泛蓝相差很大啊,就是做不出来那种乳白泛蓝的分散液出来,求指导啊),万分感谢

水性聚氨酯丙烯酸酯合成


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mujing-123

专家顾问 (职业作家)

不疯魔不成活

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
之前也看过你的贴子。说实话我没有遇到过这种情况;个人看法如下:①你的体系软段是PEG,再用DMPA(量很高),这样得到的聚合物亲水性很强,很有可能你得到的WPU分身能在水中很好分散,得到近似完全透明的水溶液,这是有可能的,看你图片状态好像是完全透明状态;②你TEA中和太长时间了,DMPA量高,TEA量自然高,有胺在后期很可能会引起颜色变化,你的PU亲水性又那么强,近乎透明的乳液显现胺的颜色也很正常;③HEMA反应时间你可以通过NCO测试或粗糙的红外峰强对比下,寻找到合适的反应时间;④通过配比来看,只要丙酮加入合适,你的方案应该不会凝胶爬杆,但是你用的是PEG600,之前遇到过,若是PEG原料纯度不够,再合成PU时很容易暴聚,即使你的R值比较高,且有大量溶剂在时,但是我当时是用TDI,活性比IPDI高很多,所以你这里我不确定原料纯度是否影响很大。以上看法仅供参考。还是建议你,以后遇到这种情况,就对可能引起颜色变化的基团进行大量调整,多试验几个方案后确定下可能原因。
5楼2017-11-24 08:46:34
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木木虫.com

新虫 (初入文坛)

2楼2017-11-23 16:10:03
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inititor

新虫 (正式写手)

3楼2017-11-23 18:34:10
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lapuland

铜虫 (正式写手)

虽然我也不懂,但是肯定是存在生色基团,估计被氧化的可能比较大

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4楼2017-11-23 22:51:53
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Mr.Z_小小

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
没加抗氧剂吧。。。不饱和双键溶剂被氧化生色。
6楼2017-11-24 09:14:53
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wjaclen

银虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by mujing-123 at 2017-11-24 08:46:34
之前也看过你的贴子。说实话我没有遇到过这种情况;个人看法如下:①你的体系软段是PEG,再用DMPA(量很高),这样得到的聚合物亲水性很强,很有可能你得到的WPU分身能在水中很好分散,得到近似完全透明的水溶液,这 ...

首先非常感谢你的细心的回帖,其次我想再向你咨询几个问题:1.一般都是加入HEMA后,反应液体粘度增大,而等反应液体冷却到40度就是加入TEA之前,粘度比较大,我想问下哪个时候加入丙酮比较好?我也尝试过将每种单体都溶入在5g的丙酮中,然后再加料,结果还是凝胶爬杆。2.当加入HEMA后,约5-10分钟就会开始出现凝胶爬杆,这个时候我应该怎么做,避免进一步凝胶爬杆,我尝试过降温,继续加丙酮,停止搅拌,然后最后还是凝胶了。3.加入封端剂HEMA后,是搅拌让其反应还是不搅拌让其自行反应,哪种方式比较好?4.我这个合成的低聚物没有加其余的像1.4-丁二醇之类的扩链剂,是否对合成的低聚物乳液颜色有影响?5.我用甲苯二正丁胺检测NCO基团时,每次检测所消耗的盐酸越来越少,就是说刚开始滴定,消耗9.6ml盐酸,第二次滴定7.3ml,而第三次0.5ml不到就变色了,而这个时候HEMA都还没开始加,和理论值相差特别大,不清楚原因……求虫友百忙之中抽点时间分析指导一下,万分感谢

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非淡泊无以明志,非宁静无以致远
7楼2017-11-24 10:58:45
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wjaclen

银虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by Mr.Z_小小 at 2017-11-24 09:14:53
没加抗氧剂吧。。。不饱和双键溶剂被氧化生色。

需要加什么样的抗氧剂?我加了0.6g的对苯二酚阻聚剂

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非淡泊无以明志,非宁静无以致远
8楼2017-11-24 10:59:46
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mujing-123

专家顾问 (职业作家)

不疯魔不成活

引用回帖:
7楼: Originally posted by wjaclen at 2017-11-24 10:58:45
首先非常感谢你的细心的回帖,其次我想再向你咨询几个问题:1.一般都是加入HEMA后,反应液体粘度增大,而等反应液体冷却到40度就是加入TEA之前,粘度比较大,我想问下哪个时候加入丙酮比较好?我也尝试过将每种单体 ...

你这种实验我没有做过,不能给你再多建议,HEMA甲基丙烯酸羟乙酯吧,话说很久之前也做过加这个封端的,在进行丙烯酸酯聚合的,还真没出现过你说的凝胶的现象,所以不慎在意,很久没有做这种实验,所以不能给你什么意见了。颜色主要是有含生色基团的物质,醇类加与否对颜色没有影响,6楼说的也很有可能,这个你要自己去寻找。反应肯定是要在搅拌下进行才好,不搅拌估计就凝胶了。
9楼2017-11-24 13:54:15
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wjaclen

银虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by mujing-123 at 2017-11-24 13:54:15
你这种实验我没有做过,不能给你再多建议,HEMA甲基丙烯酸羟乙酯吧,话说很久之前也做过加这个封端的,在进行丙烯酸酯聚合的,还真没出现过你说的凝胶的现象,所以不慎在意,很久没有做这种实验,所以不能给你什么 ...

喔喔,好的,谢谢,我自己再好好找找原因

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非淡泊无以明志,非宁静无以致远
10楼2017-11-24 14:30:24
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