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smlcu

木虫 (著名写手)

[交流] 问题貌似简单,还请高手指点。

小弟从事水热制备,原料CaCl2溶液和K2H2Sb2O7溶液(pH=7,即H+非电离出来)。投料比为: Ca :Sb = 1 :2 反应方程式拟如下其一
1.     CaCl2 + K2H2Sb2O7 = CaSb2O5(OH)2 + 2KCl
2.     2CaCl2 + K2H2Sb2O7 = Ca2Sb2O7 + 2HCl +2KCl

即产物可能是CaSb2O5(OH)2 也可能是Ca2Sb2O7,但XRD表征无法区分,二者图谱基本一样。小弟的问题就是产物到底为哪一个?且看小弟如下分析:

投料比为Ca :Sb = 1 :2 , 溶液混合后即生成白色沉淀,希望生成CaSb2O5(OH)2, 水热反应后取出上层清液,往清液中加 CaCl2溶液或者K2H2Sb2O7溶液均不再产生沉淀。是否说明二者已经完全反应? 另外,两原料溶液均为中性,混合后以及反应后亦还是中性,是不是从侧面反映出反应方程为第一个? 如果是按第二个反应方程则有大量的H+产生,溶液的pH肯定下降,但现在是中性!

综上, 从制备过程是否可以得出制备所得样品是CaSb2O5(OH)2,而非Ca2Sb2O7????  大家还有其他的什么好方法来鉴别么??
人在江湖漂,早晚撞上刀。。。
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zk8758

金虫 (正式写手)


smlcu(金币+1,VIP+0):后来有加草酸检测Ca2+,也没以沉淀,应该反应没了吧 2-25 15:17
“水热反应后取出上层清液,往清液中加 CaCl2溶液或者K2H2Sb2O7溶液均不再产生沉淀。”要检测其是否完全反应,是否考虑加入碳酸盐类检测,采用原材料检测不妥;
“两原料溶液均为中性,混合后以及反应后亦还是中性,是不是从侧面反映出反应方程为第一个? 如果是按第二个反应方程则有大量的H+产生,溶液的pH肯定下降,但现在是中性!”CaSb2O5(OH)2中OH根以何种形式存在,是否有配位化合物产生之类,还有你的检测中性是怎么检测的,能检测到什么浓度范围,
不是化学专业的,仅仅个人看法,呵呵,
9楼2009-02-25 11:33:32
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查看全部 17 个回答

smlcu

木虫 (著名写手)

另外, 按   2CaCl2 + K2H2Sb2O7 = Ca2Sb2O7 + 2HCl +2KCl   进行投料时,即CaCl2 :K2H2Sb2O7 = 2 :1 ,水热反应后上层清液中再加入K2H2Sb2O7,会有大量白色沉淀生成,证明大量的Ca2+剩余,但pH还是保持为中性。。。。
人在江湖漂,早晚撞上刀。。。
3楼2009-02-25 08:37:48
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entomology557

铁杆木虫 (知名作家)


smlcu(金币+1,VIP+0):难道来看的都不是化学专业的么? 2-25 08:54
这个,化学专业的不难,别人还是难的:)
生物进化基本常识:一定范围内,选择压力越大,要么进化的越快来适应这种压力,或者直接被淘汰。
4楼2009-02-25 08:51:19
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gwi2050

金虫 (小有名气)

帮顶一下


smlcu(金币+1,VIP+0):不是吧,都是常理推理的啊 2-25 09:17
我是学过化学,可是这个问题难住我了,帮顶一下,也期望能够看到结果,长长知识!
gwi
5楼2009-02-25 08:54:11
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