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smlcu木虫 (著名写手)
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问题貌似简单，还请高手指点。
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小弟从事水热制备，原料CaCl2溶液和K2H2Sb2O7溶液（pH=7，即H+非电离出来）。投料比为： Ca ：Sb = 1 ：2 反应方程式拟如下其一 1. CaCl2 + K2H2Sb2O7 = CaSb2O5（OH）2 + 2KCl 2. 2CaCl2 + K2H2Sb2O7 = Ca2Sb2O7 + 2HCl +2KCl 即产物可能是CaSb2O5（OH）2 也可能是Ca2Sb2O7，但XRD表征无法区分，二者图谱基本一样。小弟的问题就是产物到底为哪一个？且看小弟如下分析： 投料比为Ca ：Sb = 1 ：2 ， 溶液混合后即生成白色沉淀，希望生成CaSb2O5（OH）2， 水热反应后取出上层清液，往清液中加 CaCl2溶液或者K2H2Sb2O7溶液均不再产生沉淀。是否说明二者已经完全反应？ 另外，两原料溶液均为中性，混合后以及反应后亦还是中性，是不是从侧面反映出反应方程为第一个？ 如果是按第二个反应方程则有大量的H+产生，溶液的pH肯定下降，但现在是中性！ 综上， 从制备过程是否可以得出制备所得样品是CaSb2O5（OH）2，而非Ca2Sb2O7？？？？ 大家还有其他的什么好方法来鉴别么？？ |
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2楼2009-02-25 08:34:57
smlcu
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7楼2009-02-25 09:27:25
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8楼2009-02-25 10:55:32
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smlcu(金币+1,VIP+0):后来有加草酸检测Ca2+，也没以沉淀，应该反应没了吧 2-25 15:17
smlcu(金币+1,VIP+0):后来有加草酸检测Ca2+，也没以沉淀，应该反应没了吧 2-25 15:17
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“水热反应后取出上层清液，往清液中加 CaCl2溶液或者K2H2Sb2O7溶液均不再产生沉淀。”要检测其是否完全反应，是否考虑加入碳酸盐类检测，采用原材料检测不妥； “两原料溶液均为中性，混合后以及反应后亦还是中性，是不是从侧面反映出反应方程为第一个？ 如果是按第二个反应方程则有大量的H+产生，溶液的pH肯定下降，但现在是中性！”CaSb2O5（OH）2中OH根以何种形式存在，是否有配位化合物产生之类，还有你的检测中性是怎么检测的，能检测到什么浓度范围， 不是化学专业的，仅仅个人看法，呵呵， |
9楼2009-02-25 11:33:32
10楼2009-02-25 11:38:05