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mu_xiao

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[求助] DSC测熔点的相关问题已有2人参与

各位大牛，请问一下为什么我在用DSC测我的一个样品熔点时，第一次升温只出现一个大的放热峰，而第二次升温才有一个明显的熔点峰？（样品含水量较大，故有80℃2小时的除水前处理），样品在100℃下很稳定。

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自强不息，奋斗不止~~~~~~~~

1楼 2017-11-21 09:18:00

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

mu_xiao

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引用回帖:

4楼: Originally posted by jinglh8288 at 2017-11-22 09:02:48
80℃怎么除水？怎么也得105℃吧？第二次升温应该更有效，可能水的存在，使第一次升温异常，升温后相当于水应该除去了，所以第二次才正常出峰。金属测熔点的时候通常是升两次温，第一次让其先融化后样品会比较均匀的 ...

我的样品水分含量与15%，80℃烘箱2小时能除去大部分水，温度过高会破坏样品的晶型，我的样品的不是金属类物质。我也知道再次升温结果更准确，现在的出现的问题是为什么第一次升温只有放热峰，完全看不到熔点峰，而且我是在对比不同批次样品的熔点变化，二次升温后各个批次的结果都一致，没办法区分。。。。