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mu_xiao

木虫 (小有名气)

[求助] DSC测熔点的相关问题 已有2人参与

各位大牛,请问一下为什么我在用DSC测我的一个样品熔点时,第一次升温只出现一个大的放热峰,而第二次升温才有一个明显的熔点峰?(样品含水量较大,故有80℃2小时的除水前处理),样品在100℃下很稳定。
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larkxiong

金虫 (正式写手)

样品不纯或者有异构体呗!还能是什么

发自小木虫Android客户端
figting
2楼2017-11-21 15:47:58
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mu_xiao

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by larkxiong at 2017-11-21 15:47:58
样品不纯或者有异构体呗!还能是什么

不纯或者异构体,第一次升温应该也会出现两个或多个吸热峰吧,而不会出现放热峰吧。。。。。。。求指教
自强不息,奋斗不止~~~~~~~~
3楼2017-11-22 08:38:08
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jinglh8288

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
mu_xiao: 金币+5, ★★★很有帮助 2017-11-22 12:49:13
80℃怎么除水?怎么也得105℃吧?第二次升温应该更有效,可能水的存在,使第一次升温异常,升温后相当于水应该除去了,所以第二次才正常出峰。金属测熔点的时候通常是升两次温,第一次让其先融化后样品会比较均匀的与铝坩埚接触,然后再次升温结果会更准确。
一分耕耘,一分收获。
4楼2017-11-22 09:02:48
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mu_xiao

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by jinglh8288 at 2017-11-22 09:02:48
80℃怎么除水?怎么也得105℃吧?第二次升温应该更有效,可能水的存在,使第一次升温异常,升温后相当于水应该除去了,所以第二次才正常出峰。金属测熔点的时候通常是升两次温,第一次让其先融化后样品会比较均匀的 ...

我的样品水分含量与15%,80℃烘箱2小时能除去大部分水,温度过高会破坏样品的晶型,我的样品的不是金属类物质。我也知道再次升温结果更准确,现在的出现的问题是为什么第一次升温只有放热峰,完全看不到熔点峰,而且我是在对比不同批次样品的熔点变化,二次升温后各个批次的结果都一致,没办法区分。。。。
自强不息,奋斗不止~~~~~~~~
5楼2017-11-22 12:48:20
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yuan7751

新虫 (初入文坛)

我的也是这样子,也不知道怎么就出现了放热峰,你现在搞明白了吗?求交流
6楼2018-01-10 22:33:10
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mu_xiao

木虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by yuan7751 at 2018-01-10 22:33:10
我的也是这样子,也不知道怎么就出现了放热峰,你现在搞明白了吗?求交流

没有,已经搁置在那了
自强不息,奋斗不止~~~~~~~~
7楼2018-01-11 08:49:08
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LKJ417997639

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

第一遍那个大的吸收峰可能是残留的水,第二遍才是熔点,我猜的
8楼2018-01-11 16:25:45
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