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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » DSC测熔点的相关问题
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mu_xiao

木虫 (小有名气)

[求助] DSC测熔点的相关问题 已有2人参与

各位大牛，请问一下为什么我在用DSC测我的一个样品熔点时，第一次升温只出现一个大的放热峰，而第二次升温才有一个明显的熔点峰？（样品含水量较大，故有80℃2小时的除水前处理），样品在100℃下很稳定。
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自强不息，奋斗不止~~~~~~~~
1楼 2017-11-21 09:18:00
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larkxiong

金虫 (正式写手)
样品不纯或者有异构体呗！还能是什么

发自小木虫Android客户端
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figting
2楼2017-11-21 15:47:58
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mu_xiao

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by larkxiong at 2017-11-21 15:47:58
样品不纯或者有异构体呗！还能是什么

不纯或者异构体，第一次升温应该也会出现两个或多个吸热峰吧，而不会出现放热峰吧。。。。。。。求指教
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自强不息，奋斗不止~~~~~~~~
3楼2017-11-22 08:38:08
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jinglh8288

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
mu_xiao: 金币+5, ★★★很有帮助 2017-11-22 12:49:13
80℃怎么除水？怎么也得105℃吧？第二次升温应该更有效，可能水的存在，使第一次升温异常，升温后相当于水应该除去了，所以第二次才正常出峰。金属测熔点的时候通常是升两次温，第一次让其先融化后样品会比较均匀的与铝坩埚接触，然后再次升温结果会更准确。
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一分耕耘，一分收获。
4楼2017-11-22 09:02:48
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mu_xiao

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by jinglh8288 at 2017-11-22 09:02:48
80℃怎么除水？怎么也得105℃吧？第二次升温应该更有效，可能水的存在，使第一次升温异常，升温后相当于水应该除去了，所以第二次才正常出峰。金属测熔点的时候通常是升两次温，第一次让其先融化后样品会比较均匀的 ...

我的样品水分含量与15%，80℃烘箱2小时能除去大部分水，温度过高会破坏样品的晶型，我的样品的不是金属类物质。我也知道再次升温结果更准确，现在的出现的问题是为什么第一次升温只有放热峰，完全看不到熔点峰，而且我是在对比不同批次样品的熔点变化，二次升温后各个批次的结果都一致，没办法区分。。。。
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自强不息，奋斗不止~~~~~~~~
5楼2017-11-22 12:48:20
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yuan7751

新虫 (初入文坛)
我的也是这样子，也不知道怎么就出现了放热峰，你现在搞明白了吗？求交流
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6楼2018-01-10 22:33:10
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mu_xiao

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by yuan7751 at 2018-01-10 22:33:10
我的也是这样子，也不知道怎么就出现了放热峰，你现在搞明白了吗？求交流

没有，已经搁置在那了
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自强不息，奋斗不止~~~~~~~~
7楼2018-01-11 08:49:08
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LKJ417997639

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

第一遍那个大的吸收峰可能是残留的水，第二遍才是熔点，我猜的
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8楼2018-01-11 16:25:45
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