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Yume923

新虫 (初入文坛)

[求助] 溶液聚合制备聚丙烯酰胺

在实验室合成聚丙烯酰胺一直失败  步骤是 丙烯酰胺配成溶液 30度搅拌5分钟 加入过硫酸钾/过硫酸铵溶液 两个都试过了 全程氮气保护 虽然气量不是很大 而且是插入液面下保护的 逐步升温到90度 搅拌三个小时 都没有任何反应  还是溶液 并没有变黏 我实在不明白是怎么回事 请各位老师大神帮帮忙 不知道是不是单体和引发剂的量不对 请问一般应该是多少量才能做出来絮凝剂呢

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kzx_33

金虫 (著名写手)

★ ★ ★
Yume923(无视军团代发): 金币+3, 谢谢回帖交流 2017-11-15 22:58:42
edta,0.05%。氨水调到ph到9。过硫酸氨,0.1%。aibn,0.1%。通氮气15分钟,然后迅速加入硫酸氢钠,0.05%。封口,保温下反应,切记不要搅拌。反应四个小时左右。然后水浴中与80度反应三个小时左右。这个办法可以制备800~1200万左右的分子量的聚丙烯酰胺。谁解乘百分之25左右的阴离子聚丙烯安之后分质量可以达到1500到2000万。至于要自备更高分子量的产品,只需要使用双官能引发剂,最终分子量可以达到3000万到3500万。

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4楼2017-11-15 22:20:16
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kzx_33

金虫 (著名写手)

我以前做到上工业的,算了,反正我也不做这个了,干脆给你一个配方吧:单体25%

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2楼2017-11-15 21:59:39
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茶欧

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
14楼: Originally posted by kzx_33 at 2018-01-04 18:59:51
是的,不用搅拌,如果搅拌转化率不会高的。防止爆聚,控制引发剂用量

请教大侠,我实验室做AM+AMPS共聚,反应温度45℃ PH= 8,引发剂-氧化还原,用量0.05%,单体浓度20%,加入引发剂后停止搅拌。反应结束后分子量总上不去,也就200万左右。请教一下 怎么在单体浓度不变下,把分子量做的高一点?
18楼2018-01-18 17:16:50
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kzx_33

金虫 (著名写手)

统一回复:大型设备基本是绝热反应,无需专门绝热处理,反应进行自身产生的热最高可使温度达150;小实验可以在反应器外面包上棉花或在小开水瓶中进行,都是些土方法就行;至于80℃保温是让单体尽量反应完成,单体很毒的;至于为什么不直接在较高温度下反应,是防止爆聚,还为了得到较高分子量;

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8楼2018-01-03 17:25:47
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茶欧

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by kzx_33 at 2018-01-03 17:25:47
统一回复:大型设备基本是绝热反应,无需专门绝热处理,反应进行自身产生的热最高可使温度达150;小实验可以在反应器外面包上棉花或在小开水瓶中进行,都是些土方法就行;至于80℃保温是让单体尽量反应完成,单体很 ...

大侠,看文献上说 氧化还原+水溶偶氮引发剂复合引发体系 能把分子量做高 。这个可行吗?
10楼2018-01-03 18:14:17
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kzx_33

金虫 (著名写手)

是的,不用搅拌,如果搅拌转化率不会高的。防止爆聚,控制引发剂用量

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14楼2018-01-04 18:59:51
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普通回帖

kzx_33

金虫 (著名写手)

我以前做了上工业的,算了,还是给你个配方吧,反正我也不做啦。单体25%,去离子水75%。

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3楼2017-11-15 22:02:37
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Yume923

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by kzx_33 at 2017-11-15 22:20:16
edta,0.05%。氨水调到ph到9。过硫酸氨,0.1%。aibn,0.1%。通氮气15分钟,然后迅速加入硫酸氢钠,0.05%。封口,保温下反应,切记不要搅拌。反应四个小时左右。然后水浴中与80度反应三个小时左右。这个办法可以制备 ...

我是研究生做毕业设计 看的是文献上写的方法 完全做不出来 做非离子型的絮凝剂 您说的这个工业制法我怕实验室做不出来 而且也不知道怎么写论文 还是十分感谢您!如果您还有什么推荐的实验室方法请再指导一下

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5楼2017-11-16 10:46:49
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763027601

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by kzx_33 at 2017-11-15 22:20:16
edta,0.05%。氨水调到ph到9。过硫酸氨,0.1%。aibn,0.1%。通氮气15分钟,然后迅速加入硫酸氢钠,0.05%。封口,保温下反应,切记不要搅拌。反应四个小时左右。然后水浴中与80度反应三个小时左右。这个办法可以制备 ...

保温反应是多少度呀,室温吗。冬天天气冷怎么办
6楼2017-11-22 11:00:55
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茶欧

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by kzx_33 at 2017-11-15 22:20:16
edta,0.05%。氨水调到ph到9。过硫酸氨,0.1%。aibn,0.1%。通氮气15分钟,然后迅速加入硫酸氢钠,0.05%。封口,保温下反应,切记不要搅拌。反应四个小时左右。然后水浴中与80度反应三个小时左右。这个办法可以制备 ...

请教一下 ,聚合反应结束了,为什么还要在80℃下反应3小时?
7楼2018-01-03 16:20:10
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kzx_33

金虫 (著名写手)

中性PAM,一般很难做到很高分子量,水溶性也较差,可以共聚少量其他单体以降低交联几率,并调整甲酸钠用量,达到分子量与水溶解性性的平衡

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9楼2018-01-03 17:32:20
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