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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 色谱柱堵了
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微凉1

新虫 (初入文坛)

[求助] 色谱柱堵了 已有5人参与

我是做食品中食品添加剂，八月份换的新c18柱子  最近做的是水和甲醇，还有一次缓冲盐和甲醇的实验，柱子莫名其妙堵了样品和以前做的是一样的除了做了一次紫薯粉    确认是柱子堵了  不是管路堵了，有什么好的办法抢救一下吗？纯甲醇和90甲醇压力都和以前一样，只有90水压力贼高   除了反冲就没办法了嘛  重点是还不知道因为什么堵了  因为样品  流动相都和以前一样  超声过滤

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1楼 2017-11-03 18:42:29
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浅夏的芬芳

禁虫 (正式写手)
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10楼2017-11-03 18:54:55
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柳絮虫

新虫 (职业作家)
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5楼: Originally posted by 繁夏 at 2017-11-03 18:49:55
你是不是样品没过滤膜就上机了？

柱子堵了，先考虑过滤问题，特别是缓慢堵。而楼主是突然就堵了，考虑缓冲溶液析出，那就是样品问题。若是使用浓度比较大的缓冲液，那就用含水50%左右的溶剂，缓慢冲洗，最好卸下出口（避免固体结晶到检测器）；若是样品堵了柱子，反冲是比较好的方法（若不行，可卸筛板，超声清洗）。
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13楼2017-11-03 21:16:39
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浅夏的芬芳

禁虫 (正式写手)
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2楼2017-11-03 18:45:31
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浅夏的芬芳

禁虫 (正式写手)
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3楼2017-11-03 18:46:18
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微凉1

新虫 (初入文坛)
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3楼: Originally posted by 浅夏的芬芳 at 2017-11-03 18:46:18
并且到了高比例的氺相的话……反相柱压力高也是正常的

是堵了   0.5的流速  90的水  压力有1300  而且做实验1.0流速  就直接泵都停了。。。。都不知道因为什么原因堵的   不敢用新柱子  怕又堵了

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4楼2017-11-03 18:49:52
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繁夏

版主 (知名作家)

优秀版主优秀版主
降低流速多冲，如果你都处理好了，没道理样品堵，应该是盐堵

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7楼2017-11-03 18:51:20
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浅夏的芬芳

禁虫 (正式写手)
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9楼2017-11-03 18:53:53
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liboyang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
色谱柱堵了的话一般的清洗步骤（只针对C18的柱子）：5%的甲醇水——100%甲醇%——100%乙腈——75%乙腈——100%乙腈——100%甲醇，每个阶段20min。
1.从你的描述看可能不是色谱柱堵了。你用一个双通换下色谱柱，在运行一下看看是不是柱子的问题。如果是就按上述方法洗柱子。
2.如果压力还是高的话，你检查以下其他地方是不是赌了。
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11楼2017-11-03 20:06:20
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微凉1

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2017-11-03 21:16:39
柱子堵了，先考虑过滤问题，特别是缓慢堵。而楼主是突然就堵了，考虑缓冲溶液析出，那就是样品问题。若是使用浓度比较大的缓冲液，那就用含水50%左右的溶剂，缓慢冲洗，最好卸下出口（避免固体结晶到检测器）；若是 ...

缓冲盐我们用的是95的乙酸铵  最近就做了一次缓冲盐  三次甲醇水   然后就堵了  样品堵  奇怪的也就是一个紫薯粉但是她是用的甲醇水流动相  超声离心完还是紫色的液体 但是过0.22um 能过 但是不和其他样品一样过得很轻松

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15楼2017-11-03 21:23:44
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tcwzb168

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
15楼: Originally posted by 微凉1 at 2017-11-03 21:23:44
缓冲盐我们用的是95的乙酸铵  最近就做了一次缓冲盐  三次甲醇水   然后就堵了  样品堵  奇怪的也就是一个紫薯粉但是她是用的甲醇水流动相  超声离心完还是紫色的液体 但是过0.22um 能过 但是不和其他样品一样过得 ...

薯累样品淀粉含量很高，即使过了滤膜，如果低温的话，仍有可能有固体析出，还有进样前样品呈紫色的话，肯定有色素类的东西，建议按11楼的方法冲洗吧，柱子出口直接接废液瓶，可以水和乙腈高低零流量交替冲洗试试（如各5分钟）......，再有，如果柱子有的时间挺长了的话，就换一个吧，毕竟这东西就是消耗品:
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16楼2017-11-03 22:04:16
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18330274725

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
流动相是新配的吗？过滤容器好清洗了吗？色谱很多时候的问题是解释不清楚的，建议将柱子反冲，系统也冲一下，整个过程重新做，细心该洗的该过滤的一步也不要省，顺便检查你的样品小瓶，进样针，洗针瓶，还有就是标准品也观察一下，不行也重新配置，总之细心认真的再做一遍。
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18楼2017-11-04 11:55:06
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微凉1

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
11楼: Originally posted by liboyang at 2017-11-03 20:06:20
色谱柱堵了的话一般的清洗步骤（只针对C18的柱子）：5%的甲醇水——100%甲醇%——100%乙腈——75%乙腈——100%乙腈——100%甲醇，每个阶段20min。
1.从你的描述看可能不是色谱柱堵了。你用一个双通换下色谱柱，在运 ...

确认是色谱柱堵了  用您推荐的洗泵先后 用的0.5流速  95水 一开始冲到2400然后降到压力1200psi  100甲醇 380  纯乙腈187  75乙腈  336  纯乙腈176   纯甲醇354   然后我再用0.5，90的水洗压力只有1000左右了 比起昨天90的水压力1400  已经下降400了  明天继续这样循环 柱子能洗通吗？

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19楼2017-11-04 16:17:30
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saowe

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
24楼: Originally posted by 微凉1 at 2017-11-05 09:03:45
流动相都是用的进口的  可能超纯水不好，超纯水机柱心要换了  换了怡宝的水压力比前两天要低一些  但是还没到正常的时候   工程师说可能是水的原因  加上做了一个样品  比较复杂  做完那天就感觉有点堵了
...

有条件可以加根预柱

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25楼2017-11-05 13:43:41
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普通回帖

繁夏

版主 (知名作家)

优秀版主优秀版主
你是不是样品没过滤膜就上机了？

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5楼2017-11-03 18:49:55
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微凉1

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 繁夏 at 2017-11-03 18:49:55
你是不是样品没过滤膜就上机了？

过了  0.22um的   样品的处理和以前是一样的   确认是柱子堵了

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6楼2017-11-03 18:50:41
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繁夏

版主 (知名作家)

优秀版主优秀版主
好像可以反冲洗，你可以电话咨询仪器工程师，一般会给你解答

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8楼2017-11-03 18:52:48
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