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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 色谱柱堵了
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liboyang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
色谱柱堵了的话一般的清洗步骤（只针对C18的柱子）：5%的甲醇水——100%甲醇%——100%乙腈——75%乙腈——100%乙腈——100%甲醇，每个阶段20min。
1.从你的描述看可能不是色谱柱堵了。你用一个双通换下色谱柱，在运行一下看看是不是柱子的问题。如果是就按上述方法洗柱子。
2.如果压力还是高的话，你检查以下其他地方是不是赌了。
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11楼2017-11-03 20:06:20
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微凉1

新虫 (初入文坛)
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11楼: Originally posted by liboyang at 2017-11-03 20:06:20
色谱柱堵了的话一般的清洗步骤（只针对C18的柱子）：5%的甲醇水——100%甲醇%——100%乙腈——75%乙腈——100%乙腈——100%甲醇，每个阶段20min。
1.从你的描述看可能不是色谱柱堵了。你用一个双通换下色谱柱，在运 ...

可是今天我按照工程师说的 把管路可能堵的情况排除了  不接柱子的话双通压力是正常的0.5流速  90的水  同等条件下  我换跟新柱子 压力只有700  另外一根柱子有1400

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12楼2017-11-03 21:14:14
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柳絮虫

新虫 (职业作家)
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5楼: Originally posted by 繁夏 at 2017-11-03 18:49:55
你是不是样品没过滤膜就上机了？

柱子堵了，先考虑过滤问题，特别是缓慢堵。而楼主是突然就堵了，考虑缓冲溶液析出，那就是样品问题。若是使用浓度比较大的缓冲液，那就用含水50%左右的溶剂，缓慢冲洗，最好卸下出口（避免固体结晶到检测器）；若是样品堵了柱子，反冲是比较好的方法（若不行，可卸筛板，超声清洗）。
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13楼2017-11-03 21:16:39
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微凉1

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
11楼: Originally posted by liboyang at 2017-11-03 20:06:20
色谱柱堵了的话一般的清洗步骤（只针对C18的柱子）：5%的甲醇水——100%甲醇%——100%乙腈——75%乙腈——100%乙腈——100%甲醇，每个阶段20min。
1.从你的描述看可能不是色谱柱堵了。你用一个双通换下色谱柱，在运 ...

就是柱子堵的我很莫名奇妙  工程师建议我反冲要么换柱子   我连堵的原因都不知道不敢换新柱子  害怕换了以后另外一根马上又堵了  新配 过滤超声和以前是一样的  唯一就是样品做了一个新的 还有就是超纯水机可能要换滤芯了电阻率一直是18.25  但是已经用了一年了  最近在联系换新的滤芯  今天我用怡宝纯净水  在跑90的水0.5流速  压力是1300  比用机器制的超纯水低了100

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14楼2017-11-03 21:19:02
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微凉1

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2017-11-03 21:16:39
柱子堵了，先考虑过滤问题，特别是缓慢堵。而楼主是突然就堵了，考虑缓冲溶液析出，那就是样品问题。若是使用浓度比较大的缓冲液，那就用含水50%左右的溶剂，缓慢冲洗，最好卸下出口（避免固体结晶到检测器）；若是 ...

缓冲盐我们用的是95的乙酸铵  最近就做了一次缓冲盐  三次甲醇水   然后就堵了  样品堵  奇怪的也就是一个紫薯粉但是她是用的甲醇水流动相  超声离心完还是紫色的液体 但是过0.22um 能过 但是不和其他样品一样过得很轻松

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15楼2017-11-03 21:23:44
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tcwzb168

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
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15楼: Originally posted by 微凉1 at 2017-11-03 21:23:44
缓冲盐我们用的是95的乙酸铵  最近就做了一次缓冲盐  三次甲醇水   然后就堵了  样品堵  奇怪的也就是一个紫薯粉但是她是用的甲醇水流动相  超声离心完还是紫色的液体 但是过0.22um 能过 但是不和其他样品一样过得 ...

薯累样品淀粉含量很高，即使过了滤膜，如果低温的话，仍有可能有固体析出，还有进样前样品呈紫色的话，肯定有色素类的东西，建议按11楼的方法冲洗吧，柱子出口直接接废液瓶，可以水和乙腈高低零流量交替冲洗试试（如各5分钟）......，再有，如果柱子有的时间挺长了的话，就换一个吧，毕竟这东西就是消耗品:
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16楼2017-11-03 22:04:16
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微凉1

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
16楼: Originally posted by tcwzb168 at 2017-11-03 22:04:16
薯累样品淀粉含量很高，即使过了滤膜，如果低温的话，仍有可能有固体析出，还有进样前样品呈紫色的话，肯定有色素类的东西，建议按11楼的方法冲洗吧，柱子出口直接接废液瓶，可以水和乙腈高低零流量交替冲洗试试（ ...

可是我们才用了两个月啊  我也是个新手才用了一年色谱平常我们也没出过啥问题 之前一根柱子我们用了一年才换   都是非常爱惜的，我们是两个泵的液相色谱  今天我按照11楼的试试呗 排空都要排好几次 要是色谱柱不接检测器  下端直接接废液刚  那不是就看不到压力了啊  那我咋知道我有没有清洗干净啊

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17楼2017-11-04 07:35:32
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18330274725

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
流动相是新配的吗？过滤容器好清洗了吗？色谱很多时候的问题是解释不清楚的，建议将柱子反冲，系统也冲一下，整个过程重新做，细心该洗的该过滤的一步也不要省，顺便检查你的样品小瓶，进样针，洗针瓶，还有就是标准品也观察一下，不行也重新配置，总之细心认真的再做一遍。
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18楼2017-11-04 11:55:06
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微凉1

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
11楼: Originally posted by liboyang at 2017-11-03 20:06:20
色谱柱堵了的话一般的清洗步骤（只针对C18的柱子）：5%的甲醇水——100%甲醇%——100%乙腈——75%乙腈——100%乙腈——100%甲醇，每个阶段20min。
1.从你的描述看可能不是色谱柱堵了。你用一个双通换下色谱柱，在运 ...

确认是色谱柱堵了  用您推荐的洗泵先后 用的0.5流速  95水 一开始冲到2400然后降到压力1200psi  100甲醇 380  纯乙腈187  75乙腈  336  纯乙腈176   纯甲醇354   然后我再用0.5，90的水洗压力只有1000左右了 比起昨天90的水压力1400  已经下降400了  明天继续这样循环 柱子能洗通吗？

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19楼2017-11-04 16:17:30
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saowe

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
确认柱子堵了的话正着冲压力太高就低流速反冲，10%乙腈或者20都行；我看你压力1300应该是psi吧，waters的仪器？尽量用好的试剂，此外你管路切换也有可能堵，
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20楼2017-11-04 16:33:53
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