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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 色谱柱堵了
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微凉1

新虫 (初入文坛)

[求助] 色谱柱堵了 已有5人参与

我是做食品中食品添加剂，八月份换的新c18柱子  最近做的是水和甲醇，还有一次缓冲盐和甲醇的实验，柱子莫名其妙堵了样品和以前做的是一样的除了做了一次紫薯粉    确认是柱子堵了  不是管路堵了，有什么好的办法抢救一下吗？纯甲醇和90甲醇压力都和以前一样，只有90水压力贼高   除了反冲就没办法了嘛  重点是还不知道因为什么堵了  因为样品  流动相都和以前一样  超声过滤

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1楼 2017-11-03 18:42:29
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tcwzb168

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
15楼: Originally posted by 微凉1 at 2017-11-03 21:23:44
缓冲盐我们用的是95的乙酸铵  最近就做了一次缓冲盐  三次甲醇水   然后就堵了  样品堵  奇怪的也就是一个紫薯粉但是她是用的甲醇水流动相  超声离心完还是紫色的液体 但是过0.22um 能过 但是不和其他样品一样过得 ...

薯累样品淀粉含量很高，即使过了滤膜，如果低温的话，仍有可能有固体析出，还有进样前样品呈紫色的话，肯定有色素类的东西，建议按11楼的方法冲洗吧，柱子出口直接接废液瓶，可以水和乙腈高低零流量交替冲洗试试（如各5分钟）......，再有，如果柱子有的时间挺长了的话，就换一个吧，毕竟这东西就是消耗品:
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16楼2017-11-03 22:04:16
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浅夏的芬芳

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
2楼2017-11-03 18:45:31
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浅夏的芬芳

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
3楼2017-11-03 18:46:18
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微凉1

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 浅夏的芬芳 at 2017-11-03 18:46:18
并且到了高比例的氺相的话……反相柱压力高也是正常的

是堵了   0.5的流速  90的水  压力有1300  而且做实验1.0流速  就直接泵都停了。。。。都不知道因为什么原因堵的   不敢用新柱子  怕又堵了

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4楼2017-11-03 18:49:52
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