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袁小小然

银虫 (正式写手)

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8楼: Originally posted by hldj1964 at 2017-10-31 18:44:15
蒸发的塔顶温度有变化了,就蒸馏完成了。
...

我们实验室的旋转蒸发仪,没有办法监测塔顶温度啊
11楼2017-10-31 22:48:47
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袁小小然

银虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by hldj1964 at 2017-10-31 18:48:34
不会有影响了,在误差范围内了。变黄加淀粉无色,有可能到终点或过终点了。滴定终点前一定慢,一滴一滴的滴定。
...

又有问题来了
1、我的实验过程是:加入碘化钾之后,摇晃0.5min,再静置3min!! 我发现这个静置3min,是不是时间太短了一点啊!!3min之后,再去直接加淀粉,根本就没有蓝色(或者红色)出现啊!? 不过,如果再放置一段时间,譬如说再放置20min,那么溶液颜色就有红色出现!!是不是静置3min,真的是太短了啊!要不要每次都静置半个喜爱欧式以上呢?? 会不会又会有其他的影响呢?
12楼2017-10-31 22:55:32
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袁小小然

银虫 (正式写手)

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2楼: Originally posted by hldj1964 at 2017-10-30 13:02:59
再用0.002mol/L的硫代硫酸钠滴定至淡黄色,再加淀粉,再滴定至蓝色。。。。
要滴定至淡黄色之后,再加淀粉,防止胶体物质吸附指示剂,影响终点判断。直接加入淀粉不可以,这样对结果影响。这个淡黄色是是少量点的颜 ...

我又发现了一个问题,加入淀粉之后,然后滴定,从蓝色(紫红色)滴到无色。。。然后溶液又放置了一个小时,结果溶液中又有蓝色(红色)出现了,那我这个时候还要不要滴定呢?!
13楼2017-11-01 09:19:44
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袁小小然

银虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 袁小小然 at 2017-10-30 16:05:50
1、滴定至淡黄色后,再添加淀粉,此时淀粉还是会对碘单质有吸附作用啊??
     还有,如果我此时的溶液颜色就是淡黄色怎么办?有时候滴定到淡黄色,再加淀粉,就没有蓝色出现了啊!(可能是滴过了吧)

2、为什 ...

为什么要先用硫代硫酸钠滴定至淡黄色,再加淀粉,而不是直接加淀粉呢?
原因是,淀粉和碘能形成的蓝色络合物是很稳定的,释放出碘要的时间比较长。如果淀粉过早的加入,那么很有可能到了滴定终点,与淀粉结合的碘还没有完全释放出来,造成终点“延迟”。也即是,变色会提前,使结果偏低。   而在接近终点时再加淀粉,此时的碘浓度已经较低了,能与淀粉结合的碘的量可以忽略不计了。所以,先滴定至淡黄色,再加淀粉,所得到的结果才是比较准确的。
14楼2017-11-01 18:43:22
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袁小小然

银虫 (正式写手)

引用回帖:
12楼: Originally posted by 袁小小然 at 2017-10-31 22:55:32
又有问题来了
1、我的实验过程是:加入碘化钾之后,摇晃0.5min,再静置3min!! 我发现这个静置3min,是不是时间太短了一点啊!!3min之后,再去直接加淀粉,根本就没有蓝色(或者红色)出现啊!? 不过,如果再放 ...

静置半个小时,时间太长了!! 溶液里面的KI会被空气中的氧气氧化,形成碘单质,影响实验结果的准确性!
15楼2017-11-01 18:46:21
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LaoK7613

金虫 (小有名气)

多看点儿书,然后再出来问,你这样大家怎么看你导师啊

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不要再说中国的学术界如何如何了! 中国没有学术,就更不要说"界"了!
16楼2017-11-04 08:13:20
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轻舟无二

新虫 (初入文坛)

我想问一下,大家测过氧化值的时候有没有找一个标品,来确定一下方法

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17楼2017-11-13 14:28:09
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袁小小然

银虫 (正式写手)

引用回帖:
17楼: Originally posted by 轻舟无二 at 2017-11-13 14:28:09
我想问一下,大家测过氧化值的时候有没有找一个标品,来确定一下方法

你可以用放置了很久植物油来试试,颜色变化什么的会很明显的!
18楼2017-11-13 14:38:40
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