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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱-乙醇挥发性杂质测定时，乙醛峰面积逐针增加，求教是什么原因导致?
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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409075765

实习版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

[求助] 气相色谱-乙醇挥发性杂质测定时，乙醛峰面积逐针增加，求教是什么原因导致? 已有3人参与

最近使用气相参照药典方法测定乙醇中挥发性杂质，柱子是KB-624，对照品、样品每次都是新处理的，但是每次测定的结果都是一样：乙醛峰面积逐渐增加，一针一针都是增加（包括对照品b，它大于对照品a，小于对照品c）。按理说应该除了对照品b，其它都是没有的或者是一样的，但现在一直是这种情况。请有经验的老手们给点建议，谢谢！！
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求学中
1楼 2017-10-19 16:57:47
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

ly2199

禁虫
那你老化后重新进样试试。你的方法终止温度有点低，所以最好好好老化一下。还有分流比你可以改变看一下结果怎么样。这样能够判断是否和进样口有问题

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8楼2017-10-20 10:58:39
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知音难寻

专家顾问

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
药典上测乙醇挥发性杂质不用上顶空吧。还有就是，顶空容易有残留。如果你是按照对照abcd的顺序进样，可以在每针样后加一个洗针，看看是不是上一针的残留。还有就是，对照c加入的乙缩醛，本身有可能含有乙醛。

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当我在荒废时间的时候会有多少人在拼命？
10楼2017-10-21 10:13:21
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ly2199

新虫
你的顶空温度是否合适？还有，可以试一下不分流看看稳定性如何

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6楼2017-10-20 10:13:27
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知音难寻

专家顾问

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

【答案】应助回帖

引用回帖:
12楼: Originally posted by 409075765 at 2017-10-23 13:58:38
谢谢您，您说的对，不用上顶空，当时想的是挥发性杂质，写的时候就写成乙醇量的方法参数了。想请教一下您一般用的什么溶剂做洗针液呢？乙醛沸点很低，一针的走样时间是四十多分钟，就算有应该也挥发完了，不过还是 ...

我们的规定是，洗针要实用该实验的溶剂。但是我做这个实验的时候，用的是分析纯的试剂乙醇作为洗针的溶剂。42分钟一针样，如果担心溶剂挥发的影响，可以使用新的进样瓶盖，也可以在每次前一针样快结束的时候，将下一个样品装入进样瓶。不过我个人感觉，就算是在三十五度的环境下，一次性把所有样品都装好，也没感觉到试剂挥发对结果产生了影响。

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当我在荒废时间的时候会有多少人在拼命？
13楼2017-10-25 18:32:02
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普通回帖

ly2199

禁虫

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
409075765: 金币+5, ★有帮助, 只是推测 2017-10-20 14:09:46
请把具体的测试条件写上便于帮你分析原因。

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2楼2017-10-19 19:22:48
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zhanghantao

管理员

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
409075765: 金币+3 2017-10-20 14:11:24
KB-624是弱极性柱，有条件的话换支强极性试试。
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3楼2017-10-19 20:01:38
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409075765

兑换贵宾

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhanghantao at 2017-10-19 20:01:38
KB-624是弱极性柱，有条件的话换支强极性试试。

谢谢，不过应该不是柱子的问题，我认识的朋友用624的柱子做出来效果就挺好的。只是一起分析了还是没找到原因
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求学中
4楼2017-10-20 09:50:41
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409075765

专家顾问

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
引用回帖:
2楼: Originally posted by ly2199 at 2017-10-19 19:22:48
请把具体的测试条件写上便于帮你分析原因。

气相：岛津GC-2014
顶空：DANI HSS 86.50 Plus
柱子：KB-624（30m*0.53mm*3.00um）
载气：高纯氮
氢气、空气：发生器产生
升温程序：起始温度40，维持2min，以每分钟3℃速率升温至65，再以每分钟25℃的速率升至200，维持10min；进样口温度200；检测器（FID）温度220；顶空进样，分流比1:1;顶空平衡温度85℃，平衡20min
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求学中
5楼2017-10-20 09:59:04
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409075765

兑换贵宾

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
引用回帖:
6楼: Originally posted by ly2199 at 2017-10-20 10:13:27
你的顶空温度是否合适？还有，可以试一下不分流看看稳定性如何

谢谢您！但是，方法参数都是法定标准，应该不存在多大问题的。我觉得是不是柱子的老化方面需要什么特殊处理，或者是KB的柱子不适合做这个
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求学中
7楼2017-10-20 10:43:32
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409075765

主管区长

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
引用回帖:
8楼: Originally posted by ly2199 at 2017-10-20 10:58:39
那你老化后重新进样试试。你的方法终止温度有点低，所以最好好好老化一下。还有分流比你可以改变看一下结果怎么样。这样能够判断是否和进样口有问题

谢谢！我后面再试试提高老化温度
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求学中
9楼2017-10-20 14:10:50
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