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409075765至尊木虫 (正式写手)
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气相色谱-乙醇挥发性杂质测定时，乙醛峰面积逐针增加，求教是什么原因导致? 已有3人参与
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| 最近使用气相参照药典方法测定乙醇中挥发性杂质，柱子是KB-624，对照品、样品每次都是新处理的，但是每次测定的结果都是一样：乙醛峰面积逐渐增加，一针一针都是增加（包括对照品b，它大于对照品a，小于对照品c）。按理说应该除了对照品b，其它都是没有的或者是一样的，但现在一直是这种情况。请有经验的老手们给点建议，谢谢！！ |
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8楼2017-10-20 10:58:39
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药典上测乙醇挥发性杂质不用上顶空吧。还有就是，顶空容易有残留。如果你是按照对照abcd的顺序进样，可以在每针样后加一个洗针，看看是不是上一针的残留。还有就是，对照c加入的乙缩醛，本身有可能含有乙醛。 发自小木虫Android客户端 |
10楼2017-10-21 10:13:21
ly2199
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6楼2017-10-20 10:13:27
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【答案】应助回帖
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我们的规定是，洗针要实用该实验的溶剂。但是我做这个实验的时候，用的是分析纯的试剂乙醇作为洗针的溶剂。42分钟一针样，如果担心溶剂挥发的影响，可以使用新的进样瓶盖，也可以在每次前一针样快结束的时候，将下一个样品装入进样瓶。不过我个人感觉，就算是在三十五度的环境下，一次性把所有样品都装好，也没感觉到试剂挥发对结果产生了影响。  发自小木虫Android客户端 |
13楼2017-10-25 18:32:02
ly2199
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【答案】应助回帖
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409075765: 金币+5, ★有帮助, 只是推测 2017-10-20 14:09:46
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请把具体的测试条件写上便于帮你分析原因。 发自小木虫Android客户端 |
2楼2017-10-19 19:22:48
zhanghantao
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