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409075765

至尊木虫 (正式写手)

[求助] 气相色谱-乙醇挥发性杂质测定时,乙醛峰面积逐针增加,求教是什么原因导致? 已有3人参与

最近使用气相参照药典方法测定乙醇中挥发性杂质,柱子是KB-624,对照品、样品每次都是新处理的,但是每次测定的结果都是一样:乙醛峰面积逐渐增加,一针一针都是增加(包括对照品b,它大于对照品a,小于对照品c)。按理说应该除了对照品b,其它都是没有的或者是一样的,但现在一直是这种情况。请有经验的老手们给点建议,谢谢!!
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求学中
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409075765

至尊木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by ly2199 at 2017-10-19 19:22:48
请把具体的测试条件写上便于帮你分析原因。

气相:岛津GC-2014
顶空:DANI HSS 86.50 Plus
柱子:KB-624(30m*0.53mm*3.00um)
载气:高纯氮
氢气、空气:发生器产生
升温程序:起始温度40,维持2min,以每分钟3℃速率升温至65,再以每分钟25℃的速率升至200,维持10min;进样口温度200;检测器(FID)温度220;顶空进样,分流比1:1;顶空平衡温度85℃,平衡20min
求学中
5楼2017-10-20 09:59:04
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ly2199

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
409075765: 金币+5, 有帮助, 只是推测 2017-10-20 14:09:46
请把具体的测试条件写上便于帮你分析原因。

发自小木虫Android客户端
2楼2017-10-19 19:22:48
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zhanghantao

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
409075765: 金币+3 2017-10-20 14:11:24
KB-624是弱极性柱,有条件的话换支强极性试试。
3楼2017-10-19 20:01:38
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409075765

至尊木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zhanghantao at 2017-10-19 20:01:38
KB-624是弱极性柱,有条件的话换支强极性试试。

谢谢,不过应该不是柱子的问题,我认识的朋友用624的柱子做出来效果就挺好的。只是一起分析了还是没找到原因
求学中
4楼2017-10-20 09:50:41
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