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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱-乙醇挥发性杂质测定时，乙醛峰面积逐针增加，求教是什么原因导致?
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quan3145
祝福     祝福
11楼2017-10-23 11:50:06
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409075765

至尊木虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 知音难寻 at 2017-10-21 10:13:21
药典上测乙醇挥发性杂质不用上顶空吧。还有就是，顶空容易有残留。如果你是按照对照abcd的顺序进样，可以在每针样后加一个洗针，看看是不是上一针的残留。还有就是，对照c加入的乙缩醛，本身有可能含有乙醛。
...

谢谢您，您说的对，不用上顶空，当时想的是挥发性杂质，写的时候就写成乙醇量的方法参数了。想请教一下您一般用的什么溶剂做洗针液呢？乙醛沸点很低，一针的走样时间是四十多分钟，就算有应该也挥发完了，不过还是试试，看是不是这个问题
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求学中
12楼2017-10-23 13:58:38
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知音难寻

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
12楼: Originally posted by 409075765 at 2017-10-23 13:58:38
谢谢您，您说的对，不用上顶空，当时想的是挥发性杂质，写的时候就写成乙醇量的方法参数了。想请教一下您一般用的什么溶剂做洗针液呢？乙醛沸点很低，一针的走样时间是四十多分钟，就算有应该也挥发完了，不过还是 ...

我们的规定是，洗针要实用该实验的溶剂。但是我做这个实验的时候，用的是分析纯的试剂乙醇作为洗针的溶剂。42分钟一针样，如果担心溶剂挥发的影响，可以使用新的进样瓶盖，也可以在每次前一针样快结束的时候，将下一个样品装入进样瓶。不过我个人感觉，就算是在三十五度的环境下，一次性把所有样品都装好，也没感觉到试剂挥发对结果产生了影响。

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当我在荒废时间的时候会有多少人在拼命？
13楼2017-10-25 18:32:02
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北辰新一

新虫 (初入文坛)
楼主你好，想问下5mol/l的乙醛溶在thf中，能用来配制对照溶液b吗？买不到纯乙醛呢

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14楼2018-07-19 12:01:23
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