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409075765

至尊木虫 (正式写手)

[求助] 气相色谱-乙醇挥发性杂质测定时,乙醛峰面积逐针增加,求教是什么原因导致? 已有3人参与

最近使用气相参照药典方法测定乙醇中挥发性杂质,柱子是KB-624,对照品、样品每次都是新处理的,但是每次测定的结果都是一样:乙醛峰面积逐渐增加,一针一针都是增加(包括对照品b,它大于对照品a,小于对照品c)。按理说应该除了对照品b,其它都是没有的或者是一样的,但现在一直是这种情况。请有经验的老手们给点建议,谢谢!!
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409075765

至尊木虫 (正式写手)

引用回帖:
10楼: Originally posted by 知音难寻 at 2017-10-21 10:13:21
药典上测乙醇挥发性杂质不用上顶空吧。还有就是,顶空容易有残留。如果你是按照对照abcd的顺序进样,可以在每针样后加一个洗针,看看是不是上一针的残留。还有就是,对照c加入的乙缩醛,本身有可能含有乙醛。
...

谢谢您,您说的对,不用上顶空,当时想的是挥发性杂质,写的时候就写成乙醇量的方法参数了。想请教一下您一般用的什么溶剂做洗针液呢?乙醛沸点很低,一针的走样时间是四十多分钟,就算有应该也挥发完了,不过还是试试,看是不是这个问题
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12楼2017-10-23 13:58:38
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ly2199

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
409075765: 金币+5, 有帮助, 只是推测 2017-10-20 14:09:46
请把具体的测试条件写上便于帮你分析原因。

发自小木虫Android客户端
2楼2017-10-19 19:22:48
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zhanghantao

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
409075765: 金币+3 2017-10-20 14:11:24
KB-624是弱极性柱,有条件的话换支强极性试试。
3楼2017-10-19 20:01:38
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409075765

至尊木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zhanghantao at 2017-10-19 20:01:38
KB-624是弱极性柱,有条件的话换支强极性试试。

谢谢,不过应该不是柱子的问题,我认识的朋友用624的柱子做出来效果就挺好的。只是一起分析了还是没找到原因
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4楼2017-10-20 09:50:41
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