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Yuki妞妞

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[求助] 化药制剂含量测定的相关问题已有3人参与

目前碰到一个问题，在做的一个化药片剂，测含量是片粉母液用滤纸过滤后再稀释与滤头过滤后在稀释测得的含量相差很大。
做过相应的研究，同一份样品滤膜过滤与离心后峰面积几乎不差，而滤膜过滤后的样品与滤纸过滤后样品峰面积总是前者小于后者。
且快速、中速、慢速滤膜过滤峰面积增大的程度都差不多，过滤的速度差异也不是很大。配样溶剂含28%的乙腈，过滤时间大约
在6min左右，不知这种峰面积增大是过滤挥发的影响还是滤纸有某种富集作用的影响，这种情况该如何解决。

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1楼 2017-10-19 16:24:29

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Yuki妞妞

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引用回帖:

4楼: Originally posted by zhide2011 at 2017-10-19 21:55:05
那就滤膜过滤啊

这么说是没错，但是我们实验室化药项目之前母液过滤一直都是用的中速滤纸，甚至60%乙腈的溶剂用的都是这种方法，并没有出现含量测定值偏大很多的情况。而且问题在于现在这个项目做到稳定性试验了，0天用的是滤纸过滤，加速1月因为同事用的滤头而含量值偏低了6个点，一个103%，一个97%。所以说为了重复0天的实验数据还是只能用滤纸。只是说这个挥发程度要怎么控制才好。