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Yuki妞妞

新虫 (初入文坛)

[求助] 化药制剂含量测定的相关问题 已有3人参与

目前碰到一个问题,在做的一个化药片剂,测含量是片粉母液用滤纸过滤后再稀释与滤头过滤后在稀释测得的含量相差很大。
做过相应的研究,同一份样品滤膜过滤与离心后峰面积几乎不差,而滤膜过滤后的样品与滤纸过滤后样品峰面积总是前者小于后者。
且快速、中速、慢速滤膜过滤峰面积增大的程度都差不多,过滤的速度差异也不是很大。配样溶剂含28%的乙腈,过滤时间大约
在6min左右,不知这种峰面积增大是过滤挥发的影响还是滤纸有某种富集作用的影响,这种情况该如何解决。
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doublelove

新虫 (小有名气)

那为什么不用离心或者滤膜过滤呢?
2楼2017-10-19 16:39:19
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zhou993

荣誉版主 (著名写手)

优秀版主

有可能滤膜过滤过程,溶剂被拉走了。是否可以只用水来配样?或还是离心取上清液?
3楼2017-10-19 17:02:27
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zhide2011

木虫 (正式写手)

4楼2017-10-19 21:55:05
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Yuki妞妞

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zhou993 at 2017-10-19 17:02:27
有可能滤膜过滤过程,溶剂被拉走了。是否可以只用水来配样?或还是离心取上清液?

无法用水配制,纯水下溶解不完全;用离心的话每次只能得到最多2ml离心液,而我们滤液需要至少5ml进一步稀释的,所以离心不是很方便,目前还是考虑滤头和滤纸。
5楼2017-10-20 08:57:48
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Yuki妞妞

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by zhide2011 at 2017-10-19 21:55:05
那就滤膜过滤啊

这么说是没错,但是我们实验室化药项目之前母液过滤一直都是用的中速滤纸,甚至60%乙腈的溶剂用的都是这种方法,并没有出现含量测定值偏大很多的情况。而且问题在于现在这个项目做到稳定性试验了,0天用的是滤纸过滤,加速1月因为同事用的滤头而含量值偏低了6个点,一个103%,一个97%。所以说为了重复0天的实验数据还是只能用滤纸。只是说这个挥发程度要怎么控制才好。
6楼2017-10-20 09:01:40
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mouse103

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
过滤的时候采用加压过滤一般溶剂是很少挥发。滤膜筛选干嘛不采用原料药做?
你的问题,我觉得你首先得用原料药实验,确定哪个方法是准确的。再去找不准确的原因。原因可能是多方面:辅料干扰、产品浓度变化、溶解不完全、酸碱基团变化等多方面因素导致。查找应该不是很困难。
7楼2017-10-20 09:11:18
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生物转化小生

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
是同批样品用分别用滤膜和滤纸差别很大吗?滤头初滤液会有吸附,要弃掉初滤液。另外可以坐下滤膜吸附的测试,滤不同时间的样品检测,看浓度是不是差很多,如果没有滤头应该没有吸附样品。还有会不会滤纸滤的时候溶剂相对于滤膜挥发的多。
happy happy life
8楼2017-10-20 09:18:26
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zhide2011

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by Yuki妞妞 at 2017-10-20 09:01:40
这么说是没错,但是我们实验室化药项目之前母液过滤一直都是用的中速滤纸,甚至60%乙腈的溶剂用的都是这种方法,并没有出现含量测定值偏大很多的情况。而且问题在于现在这个项目做到稳定性试验了,0天用的是滤纸过 ...

方法学验证的时候对过滤方式进行过考察吗?结果如何?

发自小木虫Android客户端
9楼2017-10-20 12:38:14
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Yuki妞妞

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by zhide2011 at 2017-10-20 12:38:14
方法学验证的时候对过滤方式进行过考察吗?结果如何?
...

方法验证并没有做这个,只是说公司一直以来做制剂溶液过滤是,除了最后一步取样是用的微孔滤膜,前面的过滤用的都是滤纸,而且一直也都没问题。这次做这个项目的出现这种含量测定值不稳定情况,之前怀疑是个人操作不当,但后来发现一个人做的固定偏高,一个人做的固定偏低,因为一个用的滤纸一个用的滤膜,所以才发现的这个问题。只是奇怪的是以前都没有出现这种情况,即使60%乙腈的溶剂过滤都没有发现含量偏高太多,但这个项目用的30%乙腈过滤含量可以偏高4个百分点就很奇怪了。
10楼2017-10-24 16:11:39
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