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做GC/MS甲酯化方法，为什么提取液要冻干啊？ 已有2人参与
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看了很多文献，发现甲酯化的方法相差还是蛮大的。 如下，是一篇博士论文甲酯化的方法： 取不同成熟期奶酪提取液的冻干粉500 mg，进行甲酯化（加入 1 mL2： 1 的乙醚-正己烷， 1 mL 甲醇， 1 mL 0.8 mol/L 的氢氧化钠-甲醇溶液）充分震荡后静置分层，吸出上清液，用滤膜过滤待气相色谱仪测试，采用外标法进行定量，脂肪酸标样为十七酸甲酯。 为什么要将提取液冻干啊？？？ 这里可以直接用奶酪的提取液来做吗？？，我直接用提取液来甲酯化，发现做GC/MS测出来什么出峰物质都没有啊！！这是什么原因啊？？冻干粉末跟提取液不就是水分含量的关系嘛！？ 希望做过甲酯化的大牛能够给我解释一下！！ 谢谢了啊！！ |
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2楼2017-10-10 19:39:14
hldj1964
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3楼2017-10-11 08:02:56
zinfly
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4楼2017-10-11 15:52:30
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给您看一下绝大多数英文文章里面所用到的甲酯化的方法—— 取4g奶酪，加入10g无水硫酸钠，磨碎。再转移到50ml的离心管中按顺序加入，0.3ml的2.5mol/L的浓硫酸，15ml乙醚/庚烷（1:1），室温下离心5min，取上清液，上样进行GC/MS分析。 我的疑问：1、这里面根本就没有加入NaOH和甲醇啊，所以我觉得没有涉及到酯化反应和皂化反应啊！？但是，事实上做GC/MS上样分析之后，还是有很多峰物质出现的啊？？ 为什么啊？这个方法根本算不上甲酯化反应吧！？ 2、定性分析报告的结果里面，很多出来的物质，都是带有一个环状的醚基，这是什么物质啊？ 既不是脂肪酸，又不是脂肪酸甲酯后的产物！！真是太奇怪了！！ 如图所示，就是一个我定性报告里面推测的物质！！！这是什么物质啊？ 希望您能不吝赐教！！谢谢！ |
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2017-10-11 21:01:40, 24.66 K
5楼2017-10-11 21:02:52
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给您看一下绝大多数英文文章里面所用到的甲酯化的方法—— 取4g奶酪，加入10g无水硫酸钠，磨碎。再转移到50ml的离心管中按顺序加入，0.3ml的2.5mol/L的浓硫酸，15ml乙醚/庚烷（1:1），室温下离心5min，取上清液，上样进行GC/MS分析。 我的疑问：1、这里面根本就没有加入NaOH和甲醇啊，所以我觉得没有涉及到酯化反应和皂化反应啊！？但是，事实上做GC/MS上样分析之后，还是有很多峰物质出现的啊？？ 为什么啊？这个方法根本算不上甲酯化反应吧！？ 2、定性分析报告的结果里面，很多出来的物质，都是带有一个环状的醚基，这是什么物质啊？ 既不是脂肪酸，又不是脂肪酸甲酯后的产物！！真是太奇怪了！！ 如图所示，就是一个我定性报告里面推测的物质！！！这是什么物质啊？ 希望您能不吝赐教！！谢谢！  甲酯化结果.jpg |
6楼2017-10-11 21:03:56
zinfly
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8楼2017-10-12 08:23:36
hldj1964
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9楼2017-10-12 08:29:00
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