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袁小小然

银虫 (正式写手)

[求助] 做GC/MS甲酯化方法,为什么提取液要冻干啊? 已有2人参与

看了很多文献,发现甲酯化的方法相差还是蛮大的。

如下,是一篇博士论文甲酯化的方法:

取不同成熟期奶酪提取液的冻干粉500 mg,进行甲酯化(加入 1 mL2: 1 的乙醚-正己烷, 1 mL 甲醇, 1 mL 0.8 mol/L 的氢氧化钠-甲醇溶液)充分震荡后静置分层,吸出上清液,用滤膜过滤待气相色谱仪测试,采用外标法进行定量,脂肪酸标样为十七酸甲酯。

为什么要将提取液冻干啊??? 这里可以直接用奶酪的提取液来做吗??,我直接用提取液来甲酯化,发现做GC/MS测出来什么出峰物质都没有啊!!这是什么原因啊??冻干粉末跟提取液不就是水分含量的关系嘛!?

希望做过甲酯化的大牛能够给我解释一下!! 谢谢了啊!!
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hldj1964

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 袁小小然 at 2017-10-11 21:03:56
给您看一下绝大多数英文文章里面所用到的甲酯化的方法——

取4g奶酪,加入10g无水硫酸钠,磨碎。再转移到50ml的离心管中按顺序加入,0.3ml的2.5mol/L的浓硫酸,15ml乙醚/庚烷(1:1),室温下离心5min,取上清液 ...

你看一下,奶酪含有脂肪,它是甘油三酯呀,它是一个混合物。文献这是酸催化的离子。用氢氧化钠-甲醇是碱催化体系,都是酯交换反应。
从事科研工作数载,现已退休,有一些经验可以奉献给年轻人,但电脑水平不佳,还需学习。
9楼2017-10-12 08:29:00
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袁小小然

银虫 (正式写手)

勿沉下去啊,知道的大牛解答一下呗
2楼2017-10-10 19:39:14
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hldj1964

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
袁小小然: 金币+5, ★★★很有帮助 2017-10-11 20:39:35
袁小小然: 金币+22, ★★★★★最佳答案 2017-11-01 19:48:05
冻干粉末跟提取液不是差水分,因为酯化反应是可逆的,有水的存在,反应很难进行,这就是你直接反应没有生成甲酯的缘故。
从事科研工作数载,现已退休,有一些经验可以奉献给年轻人,但电脑水平不佳,还需学习。
3楼2017-10-11 08:02:56
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zinfly

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
袁小小然: 金币+3, 有帮助 2017-10-11 21:04:55
脂肪酸甲酯化么?为什么不直接参照国标,有极其详细的标准。
4楼2017-10-11 15:52:30
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