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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 专业学科区 » 食品 » 实验室分析、仪器 » 做GC/MS甲酯化方法，为什么提取液要冻干啊？
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袁小小然

银虫 (正式写手)

[求助] 做GC/MS甲酯化方法，为什么提取液要冻干啊？ 已有2人参与

看了很多文献，发现甲酯化的方法相差还是蛮大的。

如下，是一篇博士论文甲酯化的方法：

取不同成熟期奶酪提取液的冻干粉500 mg，进行甲酯化（加入 1 mL2： 1 的乙醚-正己烷， 1 mL 甲醇， 1 mL 0.8 mol/L 的氢氧化钠-甲醇溶液）充分震荡后静置分层，吸出上清液，用滤膜过滤待气相色谱仪测试，采用外标法进行定量，脂肪酸标样为十七酸甲酯。

为什么要将提取液冻干啊？？？ 这里可以直接用奶酪的提取液来做吗？？，我直接用提取液来甲酯化，发现做GC/MS测出来什么出峰物质都没有啊！！这是什么原因啊？？冻干粉末跟提取液不就是水分含量的关系嘛！？

希望做过甲酯化的大牛能够给我解释一下！！ 谢谢了啊！！
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无
1楼 2017-10-10 17:48:57
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袁小小然

银虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by hldj1964 at 2017-10-11 08:02:56
冻干粉末跟提取液不是差水分，因为酯化反应是可逆的，有水的存在，反应很难进行，这就是你直接反应没有生成甲酯的缘故。

给您看一下绝大多数英文文章里面所用到的甲酯化的方法——

取4g奶酪，加入10g无水硫酸钠，磨碎。再转移到50ml的离心管中按顺序加入，0.3ml的2.5mol/L的浓硫酸，15ml乙醚/庚烷（1:1），室温下离心5min，取上清液，上样进行GC/MS分析。

我的疑问：1、这里面根本就没有加入NaOH和甲醇啊，所以我觉得没有涉及到酯化反应和皂化反应啊！？但是，事实上做GC/MS上样分析之后，还是有很多峰物质出现的啊？？ 为什么啊？这个方法根本算不上甲酯化反应吧！？

2、定性分析报告的结果里面，很多出来的物质，都是带有一个环状的醚基，这是什么物质啊？ 既不是脂肪酸，又不是脂肪酸甲酯后的产物！！真是太奇怪了！！
如图所示，就是一个我定性报告里面推测的物质！！！这是什么物质啊？

希望您能不吝赐教！！谢谢！
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  • 附件 1 : 甲酯化结果.jpg
    • 2017-10-11 21:01:40, 24.66 K
无
5楼2017-10-11 21:02:52
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查看全部 10 个回答

袁小小然

银虫 (正式写手)
勿沉下去啊，知道的大牛解答一下呗
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无
2楼2017-10-10 19:39:14
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hldj1964

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
袁小小然: 金币+5, ★★★很有帮助 2017-10-11 20:39:35
袁小小然: 金币+22, ★★★★★最佳答案 2017-11-01 19:48:05
冻干粉末跟提取液不是差水分，因为酯化反应是可逆的，有水的存在，反应很难进行，这就是你直接反应没有生成甲酯的缘故。
赞一下 回复此楼
从事科研工作数载，现已退休，有一些经验可以奉献给年轻人，但电脑水平不佳，还需学习。
3楼2017-10-11 08:02:56
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zinfly

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
袁小小然: 金币+3, ★有帮助 2017-10-11 21:04:55
脂肪酸甲酯化么？为什么不直接参照国标，有极其详细的标准。
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4楼2017-10-11 15:52:30
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